Изменение №3 для ГОСТ 10091-75
Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный. Технические условия

Группа Л51

Изменение JA 3 ГОСТ 10091-75 Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозаме-щенный 1-ввдный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 31.10.90 № 2774

Дата введения 01.04.90

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слова: «не токсичен»; четвертый абзац исключить.

Пункт 1.2. Таблица, Графа «Наименование показателя». Показатели 3, 10 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля общего азота (N), % не более.

10. Массовая доля кислот в пересчете на фосфорную кислоту (Н₃РО_ч), %, ■е более».

Раздел 2 дополнить пунктом —2.2. «2.2. Массовые доли тяжелых металлов I магния изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партия».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86; допол* шить абзацами: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

(Продолжение см. с. 134) 133 (Продолжение изменения к ГОСТ 10091-75)

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1, Заменить слова: «не должна быть менее 175 г» на «должна быть не менее 90 г».

Пункт 3.2£. Заменить слова: «25 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25%».

Пункт 3.2.3. Второй абзацу изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.3.1. Второй, третий абзацы. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87»;

четвертый абзац изложить в новой редакции:

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей около 1 7’%»;

дополнить абзацами: «пипетка 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74;

(Продолжение см. с. 135)

134

(Продолжение изменения к ГОСТ 10091-75)

стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-62. цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 200 см*» и «кипящей»; заменить слова: «с точностью до четвертого десятичного знака» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40% при доверительной вероятности Р — 0,95».

Пункт 3.4. Наименование изложить в новой редакции:

«3.4. Определение массовой доли общего азота»;

второй абзац. Заменить слова: «25 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25%»;

третий, последний абзацы. Заменить слова: «азота из нитратов, нитритов и аммиака» на «общего азота»;

Пункт 3.5. Третий абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пункт 3.6. Первый абзац после значения 10 ом³ изложить в новой редакции: «раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят визу-ально-нефелометрическим методом в объеме 51 ом³, не прибавляя раствора азотной кислоты»;

последний абзац. Заменить слова: «25 %-ного раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты с массовой долей 25%».

Пункт 3.7. Второй абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2—50—18 ТХС» на «в коническую колбу вместимостью 50 см³»; исключить слова: «(способ 1)»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010; пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020.

Пункт 3.8.1. Одиннадцатый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5%»;

шестнадцатый, семнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—

86»;

двадцатый абзац после слова «разбавлением» изложить в, новой редакции: «раствором соляной кислоты получают растворы молярной концентрации 0,5 мг/см³ Mg (раствор 1), 0,25 мг/см³ Mg (раствор 2) и 0,1 мг/см³ Mg (раствор 3)»;

двадцать второй абзац. Заменить слово: «сернистокислого» на «7-водного сульфита»;

двадцать четвертый абзац перед словом «серноватистокислого» дополнить словом: «5-водного».

Пункт 3.8.3 изложить в новой редакции:

«3.8.3. Приготовление образцов сравнения

Для приготовления образцов сравнения помещают по 0,026 г препарата яа дно трех кратеров электродов, подготовленных по п. 3.8.4, добавляют по 1 мг хлористого натрия, вносят пипеткой по 0,02 см³ соответственно растворы 1, 2 и 3 перемешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лампой. Полученные образцы сравнения содержат 0,050; 0,025 и 0,010 % Mg» Пункт 3.8.5. Заменить слова: «содержащими примесь Mg» на «сравнения», -«образцов» на «образцов сравнения».

Пункт 3.8.6. Первый абзац. Заменить слова: «рассматривают под спектро-•проектором и, если необходимо фотометрируют» на «проводят фотометрирова-«не», «шкалой;» на «шкалой:»;

второй—четвертый абзацы изложить в норой редакции: «Для аналитической «ары вычисляют разность почернений (AS) по формуле

^AS=sfl-H>“^S4>’

(Продолжение см. с. 136)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10091-75> где 5_л+ф—почернение линии -f- фона;

5ф —почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (ДS'). По полученным данным для образцов сравнения строя? градуировочный график в координатах lgC и AS'.

Массовую долю магния в препарате в процентах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двул параллельных определений, относительное расхождение между которыми ае превышает допускаемое расхождение, равное 50%,

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа it 25% при доверительной вероятности Р 0,95».

Пункт 3.9. Второй абзац. Заменить слово: «бумажки» на «бумаги» (2 раза)| третий абзац. Заменить значение: 0,001 на 0,0010; четвертый абзац. Заменить значение: 0,002 на 0,0020; последний абзац. Исключить слова: «0,4 %-ного».

Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слова: «притертой» на «пришлифованной»; «(ГОСТ 3116-77, 25 %-ный раствор)» на «(ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25 %» и «(ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор)» на «(ГОСТ 3760-79) а массовой долей 10%»;

третий, четвертый абзацы. Заменить значение: 0.02 на 0,020.

Пункт 3.11 изложить в новой редакции: «3.11. Определение массовой доле кислот в пересчете на фосфорную кислоту (Н3РО4)».

Пункт 3.11.1, Наименование изложить в новой редакции: «3.11.1. Реактивы, ран воры и аппаратура»;

третий, пятый абзацы. Заменить слово: «концентрации» на «молярной концентрации»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %»;

дополнить абзацами:    «бюретка 1—2—10—0,05 или 7—2—10 по ГОСТ

20292—74;

колба Кн-2—250—'34 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2—2—5 или 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.11.2 изложить в новой редакции:

«3.11.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 150 см³ вод**, пипеткой 5 гм* раствора соляной кислоты, 0,09—0,15 см³ раствора метилового оранжевого и 7 р хлористого натрия, Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до цвета контрольного раствора, приготовленного следующим образом: 1,00 г однозамещенного фосфорлокислого кали» помещают в коническую колбу, растворяют в 150 см³ воды, прибавляют 7 г хлористого натрия и 0,09—ОДв ем* раствора метилового оранжевого».

Пункт 3.11.3. Первый вбвац. Заменить слово: «Кислотность» на «Массовую долю кислот в пересчете на фосфорную кислоту»;

экспликация к формуле. Заменить слово: «концентрации» на «молярной концентрации» (3 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: сЗа результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре-* зультата анализа ± 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1 дополнить абзацем: «На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759».

Стандарт дополнить разделом — 6:

(Продолжение см. с. 137>

136

(Продолжение изменения к ГОСТ 10091-75)

сб. Требования безопасности

6.1.    1-водный однозамещенный фосфорнокислый кальций оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, верхних дыхательных путей, кожу. Предельно допустимая концентрация в воде культурно-питьевого пользовали» (по Р0₄) —- 3,5 мг/дм³.

6.2.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Аиа-

(Продолжение см. с. 138)

137 (Продолжение изменения к ГОСТ 10091—75)

лиз продукта проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.

6.3. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты: опецодежду, резиновые перчатки, защитные очки, респираторы «Лепесток» или «Астра», а также соблюдать правила гигиены».

(ИУС № 1 1991 г.)

«33