Изменение J* 4 ГОСТ 10104-75 2, 4-динитротолуол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 № 698

Дата введения 01.10.8?

Пункт 1.3. Таблица. Заменить ссылку: «по п. 3.6» на «по п. 3.8э.

Пункт 2а. 1 изложить в новой редакции: «2а. I. 2.4-динитротолуол — пожаро и взрывоопасное вещество, способное детонировать. Температура самовоспламе нения аэрогеля — 377 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний концепт рационный предел воспламенения — 6 г/м³.

Средство пожаротушения — распыленная вода».

Пункт 2а.2 после слова «соединений» дополнить словами: «по ГОС! 12.1 007—76».

Пункт 2а.4 после слов «должны быть оборудованы» дополнить словом: «об шеобменной»*

дополнить абзацами: «В местах возможного паро- и пылевыделения должнь быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование — герметизировано».

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Масса средней пробы должна быть не менее 300 г»;

доюлнить абзацем: «Перед каждым анализом среднюю пробу продукта марки А нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают»

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Аппаратура, реактивы и посуда: хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени; колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;

насадка для колонки — хезасорб А\У-НМД5 или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с частицами размером 0,200—0.360 мм, обработанный силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5 % от массы твердого носителя;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г; микрошприц вместимостью 10 мкл; линейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83; шкаф сушильный;

воздух сжатый для питания приборов;

(Продолжение см. с. 288)

28: (Продолжение изменения к ГОСТ 10104—75)

водород технический по ГОСТ 3022-80,

газ носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий, ацетон по ГОСТ 2603-79.

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73,

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %, по лученный по методике предприятия изготовителя, утвержденной в установленном порядке,

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70 °С, полученный перекристаллизацией из этилового спирта 2,4-дннитротолуола по настоящему стандарту,

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомепы 2.5, 2,3, 3,4, 3,5, полученная по методике предприятия-изготовителя утвержденной в установленном порядке,

дибутилфталат по ГОСТ 8728-77 «внутренний эталон», кальций хлористый, высушенный в течение 5—6 ч при 200—220 °С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм Применяют хлористый кальций с размером гранул более 1 мм

стакан В-1 —150 ТС. Н-1 -150 ТС по ГОСТ 25336-82; стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82 эксикатор по ГОСТ 25336-82, чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—8Э»

Пункт 3 4 2 Четвертый абзац изложить в новой редакции «Режим калибровки и работы хроматографа

Температура термостата колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азота) Скорость потока воздуха, см³/мнн

Скорость потока водорода

Скорость движения диаграммной ленты

шестой абзац изложить в новой редакции «Поправочный градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического 2,4-динитротолуола Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в ме:яц»

Пункт 3 4 2 1 Первый абзац Заменить слова «в чистую сухую колбу или чгакан* на «в стакан», «в термостате» на «в сушильном шкафу»,

(Продолжение см с 289) (Продолжение изменения к ГОСТ 10104-75)

третий абзац изложить в новой редакции: «Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80—85 °С в течение 30 мин, периодически взбалтывая»;

последний абзац. Заменить слова:    «кристаллизационную на «выпаритель

ную».

Пункт 3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «2,0000—3,0000 г высушенного в соответствии с п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0080—0,0120 г дибутилфосфата»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Перемешанную и подготовленную к анализу пробу вводят в испаритель в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее 10 см³»;

пятый абзац исключить.

Пункт 3.4.4 дополнить абзацем: «Результаты параллельных определений округляют до первого десятичного знака».

Пункт 3.5.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.5.1. Реактивы, посуда и аппаратура»:

второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

третий, четвертый абзацы. Исключить слова: «в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

девятый абзац изложить в новой редакции:    «Фотоэлектроколориметр

ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром № 5, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»;

дополнить абзацем: «весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 3.5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 2.0000 г пе-рекристаллизоваиного 2.4-динитротолуола взвешивают, растворяют в 80—100 см’ ацетона в мерной колбе вместимостью 200 см³ и затем объем раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). 0,0500 г перекристаллизованного 2,4.6-тринитро-

(Продолжение см. с. 290)

(Продолжение- изменения к ГОСТ 10104-75)

толуола взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 40— —50 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор Б)»; второй абзац. Заменить слова: «с массой» на содержащих»; третий абзац. Исключить слова: «на фотоэлектроколориметре со светофильтром (ЛГ? 5) с максимумом пропускания 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»; заменить слова: «доведенного до» на «разбавленного до объема»;

дополнить абзацем: «Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал».

Пункт 3.5.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску массой 0,5000—1,0000 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушенного в соответствии с п. 3.4.2.1, взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20—30 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном»;

третий абзац. Исключить слова: «на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»;

пятый абзац. Формула. Экспликация. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»;

дополнить абзацем: «Результаты параллельных определений округляют до второго десятичного знака».

Пункт 3.6. Заменить слова «в термостате» на «в сушильном шкафу».

Пункт 3.*8.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (МаОН)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %, приготовленный по ГОСТ 4019.1-77»; дополнить абзацем: «баця водяная».

Пункт 4.2. Первый абзац дополнить словами:    «классификационный    шифр

6132»;

заменить ссылку: ГОСТ 19433-81 на ГОСТ 19433-88.

(ИУС № 6 1989 г.)