Группа Л51

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-76 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 № 3210

Дата введения 01.04.89

Вводная часть. Первый абзац исключить слова: «Окись висмута не ядовита, не огнеопасна и не взрывоопасна».

Раздел 1 дополнить пунктом 1.1а (перед пунктом 11):

«1.1а Окись висмута (III) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Норма Наименование показателя Химически чистый (х.ч ) ОКП 26 1121 0153 10 Чистый для анализа (ч.д а.) ОКП 26 1121 0152 00 Чистый И ) ОКП 26 1121 0151 01 1. Массовая доля окиси висмута (III) (Bi2Os), %, не менее 99,5 99,5 99,0 2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более 0,002 0,005 0,010 3. Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,005 0,010 0,020 4. Массовая доля общей серы в пересчете на S04 %, не более 0,001 0,002 0,010 5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001 0,001 0,010 6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,001 0,001 0,005 7 Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,001 0,002 0,005 8. Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,001 0,002 0,005 9. Массовая доля меди (Си), %, не более 0,0010 0,0015 0,0030 10. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,001 0,002 0,005 11 Массовая доля свинца (РЬ), %, не более 0,002 0,003 0,030

Раздел 2 дополнить пунктом 2.2:

«2.2. Массовые доли хлоридов, кальция, маг ния и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86; дополнить абзацами:

«При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3 го класса точ-

С. 2 ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-75

ности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 250» на «должна быть не менее 280».

Пункт 3.2. Второй абзац до слов «раствор количественно» изложить в новой редакции:

«При этом 0,2500—0,2700 г препарата растворяют в стакане вместимостью 50 см³ в 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %»;

третий абзац. Заменить слова: «Содержание» на «Массовую долю»; экспликация к формуле. Первый и третий абзацы изложить в новой редакции: «где V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;»; «0,00233 — масса окиси висмута (III), соответствующая 1 см³ раствора ди^а-ЭДТА концентрации точно с (ди-&а-ЭДТА) =0,01 моль/дм³, г»

последний абзац изложить в новой редакции:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем:

«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовыми долями 5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;

стакан В(Н)—1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82; тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3) —100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«50,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 250 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % при нагревании на водяной бане (в процессе растворения комочки препарата необходимо растирать стеклянной палочкой). Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

второй абзац. Заменить слова: «5 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 5 %»; дополнить абзацами:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % доверительной вероятности Р—0 95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

«3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4— —74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,250 г препарата помещают в колбу (К—2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в 2,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 2,5 % (готовят по ГОСТ 4517-87) и прибавляют 40 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, прибавляя 7,5 см³ раствора гидроокиси натрия (вместо 5 см³)»;

второй абзац. Заменить слова: «общее содержание» на «масса общего».

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216—75 С 3

Пункт 3 5 1 (кроме черт 1 и 2) изложить в новой редакции «3 5 1 Реактивы, растворы, приборы и посуда азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 дополнительно перегнанная из кварцевого прибора,

N, N-диметил п фенилендиамин, раствор готовят следующим образом 0,93 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 750 см³ воды, перемешивают, прибавляют 200 см³ серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до 1000 см³ и перемешивают Раствор годен в течение 6 месяцев,

Квасцы железоаммонийные раствор с массовой долей 25 %, готовят следующим образом 12 5 г продукта растворяют в 20—30 см³, воды в мерной колбе вместимостью 50 см³, прибавляют 1,5 см^а серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают,

кислота йоднетоводородная по ГОСТ 4200-77, кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270-72,

медь (II) сернокислая 5-во1ная по ГОСТ 4165-78, х ч, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517-87 натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200-76, пирогаллол А щелочный раствор готовят по ГОСТ 4517-87 раствор содержащий S0₄, готовят по ГОСТ 1212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0 01 мг/см³ S0₄

смесь восстановительная, готовят следующим образом 400 г (266 см³) йодистоводородной кислоты, отмеренной цилиндром, помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 1000 см³ прибавляют 85 см^а уксусной кислоты, перемешивают прибавляют 8 6 i фосфорноватистокислого натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником не менее 1 ч пропуская через кипящую смесь азот Затем смесь охлаждают пропуская азот н хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой,

и инк уксуснокислый 2 водный по ГОСТ 5823— 78 х ч раствор с массовой долей 10 %

колориметр фотоэлектрический марки ФЭК-56 или прибор с аналогичными метрологически лi* характеристиками по ГОСТ 12083-78 в комплекте с кюветами,

колбы 1—50—2 1 — 100—2 и 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770-74 колбы КГУ—2—1(2) —1000—29/32 ТХС и КГУ-2—1 (2)—50—14(23) по ГОСТ 25336-82

мензурка 1000 или цилиндр 1(3)—1000 по ГОСТ 1770-74, пипетки 4—2—1(2), 6(7)—2-5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74 прибор для очистки азота от кислорода и сероводорода, состоит из трех последовательно соединенных склянок СПЖ 250 Первую склянку заполняют на ¹/з щелочным раствором пирогаллола А вторую склячку заполняют на */з раствором 5-водной сернокислой меди, третью склянку заполняют на */з водой,

прибор для приготовления восстановительной смеси (черт I), состоит из круглодонной колбы с двумя шлифами и обратного холодильника,

прибор для определения общей серы (черт 2) состоит из реакционной круглодонной колбы 1 с двумя шлифами вместимостью 50 см³ стеклянного лабораторного холодильника 2 с длиной кожуха 200—300 мм в верхний конец холодильника вставляют стеклянную трубку диаметром 8 мм соединенную с промывной колонкой 3 колбы-приемннка 4 имеющей метку на 25 см³, в шлиф на горле колбы приемника вставлена стеклянная трубка 5 склянка СПЖ 250 по ГОСТ 25336-82, секундомер по ГОСТ 5072-79,

С. 4 ИЗМЕНЕНИЕ J* 2 ГОСТ 10216-76

холодильник ХШ—1 (2)—200—19/26 ХС и ХПТ— 1 —(2)—200 (300)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 4—25 и 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74»; чертеж 1. Заменить значения: 130 на 131 и 210 на 200; чертеж 2. Заменить значение: 60 на 51 и 250 на 200—300.

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3 5.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в реакционную колбу 1 прибора для определения обшей серы попеременно помещают 2,0 см³ воды, содержащей 0,000; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 мг SOj~ и цилиндром 15 см³ восстановительной смеси.

В промывную колонку 3 наливаюг 15 см³ воды. В колбу-приемник 4 помещают 2,0 см³ 2-водного уксуснокислого цинка и 15 см³ воды. Через весь прибор пропускают азот в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду. Смесь в реакционной колбе 1 нагревают до кипения на электроплитке и кипятят в течение 5 мин также в токе азота. Затем отставляют электроплитку и пропускают азот еще 10 мин с повышенной скоростью — 3 пузырька в секунду. Колбу-прн-емник 4 вместе с трубкой 5, погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору пипетками 2,5 см³ раствора N, N-диметил-л-фениленди-амина перемешивают, 0,5 см³ раствора железоаммонийных квасцов, энергично перемешивают раствор в течение 2 мин, переносят в цилиндр вместимостью 25 см³, доводят объем раствора водой до 25 см³, и оставляют на 20 мин в темном месте.

Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны >.=630—680 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора, не содержащего

so?^-.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — массу сульфатов в миллиграммах».

Пункт 3.5.3. Первый—третий абзацы изложить в новой редакции:

«1,00 г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 0,10 г квалификации ч. помещают в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы, прибавляют 2 см³ соляной кислоты, 15 см³ восстановительной смеси и далее определение проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без добавления анализируемого продукта»;

пятый абзац: Заменить слова: «массовую долю обшей серы в пересчете на S0₄» на «массу сульфатов»; дополнить абзацами (после пятого):

«Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата квалификации химически чистый — 0,01 мг S0₄; для препарата квалификации чистый для анализа — 0,02 мг S0₄; для препарата квалификации чистый — 0,01 мг S0₄»; шестой абзац изложить в новой редакции

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %»; дополнить абзацем (после шестого):

«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.6 изложить в новой редакции:

«3.6. Определение массовой доли хлоридов

3.6.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн—2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74;

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-75 С 5

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х ч . растворы с массовой долей 1 % и 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87,

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgN03) = =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794 3—83;

раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0 01 мг/см³ С1 36 2 Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют пипеткой 18 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до растворения препарата Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, затем фильтр промывают 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (взятого пипеткой), присоединяя фильтрат к анализируемому раствору Прибавляют пипеткой 1,0 смз раствора азотнокислого серебра и перемешивают

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне (выдерживают в темноте) опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме

для препарата квалификации химически чистый — 0 005 мг С1, для препарата квалификации чистый для анализа — 0,005 мг CI, для препарата квалификации чистый—0,050 мг CI,

2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см³ раствора азотнокислого серебра

При необходимости вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения объеме азотной кислоты (20 см³)»

Пункт 3 7 1 Наименование изложить в новой редакции «3 7 1 Аппаратура, реактивы и растворы»

дополнить абзацами (после четвертого) «допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками, пипетки 4—2—1 по ГОСТ 20292-74,

чашки из платины по ГОСТ 6563-75 или чаши кварцевые по ГОСТ 19908-80»,

шестой абзац Заменить слова «анализа ос ч 7—3» на «анализа ос ч», седьмой абзац изложить в новой редакции

«фотопластинки «панхром» или «изохром» светочувствительностью 32—45 ед или другой марки, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона»,

двенадцатый—четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции «метол-(4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83, натрий сульфит 7-водный,

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—

-86»,

семнадцатый абзац Заменить слова

«основной (ч д а)» на «5 водный по ГОСТ 4116-75»,

восемнадцатый абзац Заменить слова «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517-87», девятнадцатый абзац изложить в новой редакции

«растворы, содержащие Fe, Са, Mg, Си, Na и РЬ, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см³ Fe, Са, Mg, Си, Na и РЬ»,

двадцатый абзац Заменить слова «сернистокислого» на «7-водного сульфита» и «кристаллического» на «10 водного», исключить слово: «безводного»;

двадцать первый абзац после слова «500 г» дополнить словами «5 водного»

С б ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216-75

Пункт 3 7 2 Наименование изложить в новой редакции «3 7 2 Приготовление образцов сравнения»,

первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого образца 20,82 г 5-водного азотнокислого висмута (соответствуют 20 г окиси висмута (III)) или 20 00 г окиси висмута (III), не содержащих определяемых элементов помещает в платиновую или кварцевую чашку, при применении 5-водного азотнокислого висмута навеску прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота»,

второй абзац до слова «указанные» изложить в новой редакции «Затем прибавляют массы определяемых элементов (в виде растворов, содержащих 0 1 мг/см³)»,

таблицу 2 изложить в новой редакции

Пункт 37 4 после слова «поступают» изложить в новой редакции «с образцами сравнения Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопленке 2—3 раза»

Пункт 37 5 Второй абзац изложить в новой редакции «Сухую фотопластинку фотометрнруют на микрофотометре, пользуясь ло! арифмической шкалой, и измеряют почернение линий определяемых элементов S_np (по подходящей ступени ослабителя) и соседнего фона S ф Аналитические линии, нм», дополнить абзацами (перед последним)

«Находят среднее арифметическое значении разности почернения AS—5_Пр~ —5ф для каждой примеси в образцах сравнения Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним значениям AS, откладывая на оси абсцисс логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, а на оси ординат — разность почернений AS Массовую долю примеси в анализируемом образце находят по градуировочному графику

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 50 %

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95

Допускается проводить анализ сравнением разности почернений AS для анализируемого образца с разностью почернений для образца сравнения с соответ ствующнми значениями примесей указанными в табл 1 »

Пункт 4 1 Второй абзац изложить в новой редакции «Вид и тип тары 2т—1 2т—2, 2т—4, 2т—9, 6—1, обернутые в светонепроницаемую бумагу, II—2, И-6»,

третий абзац Заменить знач i и я «IV V» на «III, IV, V, VI, VII (до 50 кг)» Пункты 5 1 и 52 изложить в новой редакции

«5 1 Изготовитель гарантирует соответствие окиси висмута (III) требовани ям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

5    2 Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления» Стандарт дополнить разделом 6

«6 Требования безопасности

6    1 Окись висмута (III) токсична Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/м³ (2-й класс опасности вещество вы сокоопасное)

6 2 Продукт негорюч, невзрывоопасен

6 3 Работу с веществом необходимо проводить при действующей приточновытяжной вентиляции В местах небольшого пыления устанавливают местные отсосы Анализ продукта в лаборатории проводят под тягой

6 4 При работе с продуктом используют средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами»

Таблица 2

Номер Масса примесей а образцах, мг Массовая доля примеси а пересчете ив препарат . •• образца Fe Са м с Си Na РЬ Ре Са Mi Си Na pi> 1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.2 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0.0005 0.001 2 0.2 0.2 0,2 0.2 0.2 0.4 0,001 0,001 0,001 0,001 0.001 0,002 3 1.0 0.4 0.4 о.з 0.4 0.6 0,005 0,002 0.002 0,0015 0,002 0.003 4 2.0 1.0 1.0 0.6 1.0 6.0 0,010 0,005 0,005 0,0030 0,005 0,03

(ИУС № I — 1989 г.)