Группа Л14

Изменение /4 2 ГОСТ 11380-74 Барий сернокислый аккумуляторный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.89 /4 3595

Дата введения 01.06.90

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица 1. Головка. Заменить слова: «Наименования показателей на «Наименование показателям «Нормы* на «Норма»; пункт 6 исключить;

графа «Наименование показателя* Пункт 8. Заменить слово: «Потери» на «Массовая доля потерь*;

пункт 9. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля» (2 раза); пункт 10. Заменить слова и ссылку: «Остаток» на «Массовая доп я s.-татка»; ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86;

пункт 11. Заменить слова: «Насыпная масса» на «Насыпная плотность». Пункт 1 а. 1 дополнить абзацем: «По степени воздействия на орган»* * человека сернокислый барий относится к 4-му «классу опасности в соответсз .. _v* ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация сернокислого бария в воздухе рабочей зоны составляет 6 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005-88».

Пункты 3.2, 3.4.1 изложить в новой редакции: «3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификаций «химически чистый» или «чистый для анализа».

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха» рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных. а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Продолжение см. с. 270) 269

(Продолжение изменения к ГОСТ 11380-74)

3.4.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800—850 °С.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температур> нагрева 150—180 °С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919-83.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1—250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Цилиндры мерные 1 — 100 (250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Смесь кислот с массовой долей соляной кислоты 10 % и массовой долей серной кислоты 0,1 %, готовят следующим образом: 242,3 см³ соляной кислоты растворяют в 500 см³ воды, приливают при помощи пипетки 0,6 см³ серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.4.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Взвешивают (2,0 ± 0,2) г сернокислого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан, приливают

(Продолжение см. с. 271)

270

(Продолжение изменения к ГОСТ 11380—74)

100 см³ раствора соляной кислоты и осторожно кипятят при перемешивании в течение 15 мин, разбавляя до 100 см³ водой, нагретой до кипения.

Затем фильтруют через плотный двойной фильтр «синяя лента», промывают до отрицательной реакции на ион хлора водой, нагретой до кипения»;

третий абзац. Исключить слово: «фарфоровый»;

четвертый абзац. Заменить слова: «до четвертого десятичного знака» на «(результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 3.4.3. Экспликация. Третий абзац перед словом «потери» дополнить словами: «массовая доля»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции: «3.5.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82.

Цилиндры мерные 1—100(250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1-250(1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2—25(10) по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919-83.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2—500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,5%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 10 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с (КОН) = = 5 моль/дм³.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО в чушках (для установления поправочного коэффициента), раствор концентрации c(Zn**) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод -ная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c(CioHi4NjNa₂Oe • 2Н₂0) =0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,31 г трилон а Б растворяют в воде (если раствор мутный, его фильтруют), затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Объем раствора доводят до метки водой и хорошо перемешивают.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см³ раствора концентрации c(Zп²*) = 0,05 моль/дм³. Поправочный коэффициент раствора трилона Б вычисляют по формуле

10 2

где К —объем раствора трилона Б концентрации c(C|₀H_l4N₂Na₂O₈ • 2Н₂0) = = 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей

0,1 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

(Продолжение см. с. 272) 271

(Продолжение изменения к ГОСТ 11380-74)

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталексон (индикатор).

Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.5.2. Первый абзац. После слов «десятичного знака» закрыть скобку; исключить слова, «вместимостью 500 см³».

второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 500 см³».

Пункт 3.5 3. Экспликация. Второй абзац после слов «трилона Б» изложить в новой редакции: «концентрации c(CioH,4N2Na₂0₈ • 2Н₂0) = 0.025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³»;

третий абзац после слоз «трилона Б» изложить в новой редакции: «концентрации c(C,cHi4N2Na₂C>8 • 2Н₂0) = 0,025 моль/дм³, г»;

дополнить абзацем (после третьего): «/С — поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации c(CioH_uN2Na₂0₈ • 2Н₂0) = 0,025 моль/дм³»;

четвертый абзац перед словом «потери» дополнить словами, «массовая доля»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.6.1 изложить в новой редакции: «3.6.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82.

Фотоэлехтроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или других типов.

Пипетки 2—2—10(20) по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 1 — 100 (250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1—10 (25, 100, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6—2—5 (10)—0,02 по ГОСТ 20292-74.

Бумага универсальная индикаторная.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2—500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1 : 4 по объему, и раствор с массовой долей 25 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79, раствор с массовой долей 10 %.

2,2'-Дипиридил, раствор готовят следующим образом: 2.5 г реактива растворяют в 25 см³ этилового спирта и разбавляют водой до 500 см³.

кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 % (следует беречь от воздействия света, воздуха и тепла, сохранять в темной склянке); годен не более двух недель.

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe³* в I см³; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А).

10 см³ раствора А разбавляют водой до 1 дм³ (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³*, годен в течение суток.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.6.2. Заменить слова: «стандартные растворы» на «градуировочные растворы» (4 раза), «микробюреткой» на «бюреткой», «25%-кого раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %» (2 раза).

Пункт 3.6.3. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 500 см³»; заменить слова: «разбавляют 1 :4» на «разбавленного 1 :4 по объему»;

(Продолжение см. с. 273)

272

(Продолжение изменения к ГОСТ 11380-74)

третий абзац. Заменить слова: «25 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %»; после слов «по 5 см³» дополнить словом: «растворов».

Пункт 3.6.4. Экспликация. Третий абзац перед словом «потери» дополнить словами, «массовая доля»,

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.7. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции: «3.7.1. Средства измерения, аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.

Колба мерная 1—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры мерные 1—5 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6—2—10—0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2—250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08/220 по ГОСТ 14919-83.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации c(l/2Hg(N^rO₃)rH₂O)=0,l моль'дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4 г/см³.

Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «горячей воды» на «воды, нагретой до кипения», «плотный» на «бумажный»;

второй абзац. Заменить слова: «микробюретки» на «бюретки»; после слов «ртути до» дополнить словом: «появления».

Пункт 3.7.3. Экспликация. Второй, третий абзацы после слова «точно» дополнить формулой: c(l/2Hg(N03)2*H20) = ;

четвертый абзац перед словом «потери» дополнить словами: «массовая доля»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.8 исключить.

Пункт 3.9. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.9.1а изложить в новой редакции: «3.9.1а. Средства измерения, аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (120 ± 5) °С.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180 °С.

Стаканчики СВ по ГОСТ 25336-82».

Пункт 3.9.1. Первый абзац. Заменить слова: «в алюминиевой кювете (стаканчике для взвешивания с притертой крышкой)» на «в стаканчике для взвешивания (или алюминиевой кювете)».

Пункт 3.9.2. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных

(Продолжение см. с. 274) (Продолжение изменения к ГОСТ 11380-74)

определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %, при доверительной вероятности Р *= 0,95».

Пункт 3.10 после слова «Определение» дополнить словами: «массовой доли г

Пункт 3.10.1а изложить в новой редакции: «3.10.1а. Средства измерения, аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150— 180 °С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 500—600 °С.

Эксикатор любого исполнения по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180 °С».

Пункт 3.10.2. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.11.1 изложить в новой редакции: «3.11.1. Средства измерения, аппаратура. реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Термометр стеклянный ртутный с пределами измерения от 0 до -+-50°С.

Тигли низкие 3 или 4 или чашка по ГОСТ 9147-80.

Установка для определения фракционного состава (черт. 1), состоит из следующих элементов: цилиндрического сосуда вместимостью 4—5 дм³ для приготовления суспензии, пропеллерной мешалки с частотой вращения 200—250 мин^-1, пипетки (черт. 2) вместимостью 10 см³, термометра, вспомогательного сосуда для взятия пробы с помощью вакуума, горловина которого через трехходовой кран соединена с пипеткой. На ножке пипетки нанесены две метки — на расстоянии 100 и 40 мм от ее нижнего края. Пипетку закрепляют на штативе так, чтобы она могла плавно подниматься и опусжаться по стержню. На стержне устанавливают шкалу для отсчета высоты положения держателя с пипеткой.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6—09—01—768—89.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.11.2. Второй абзац. Заменить ссылку: «по п. 3.11.1» на «с помощью пропеллерной мешалки. Для улучшения перемешивания в суспензию параллельно оси мешалки опускают лопаточку из стекла или пластмассы»;

третий абзац. Заменить слова: «после чего крана пипетки» на «после чего кран пипетки», «внешней атмосферой» на «атмосферой».

Пункт 3.11.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,5%, при доверительной вероятности Я*=0,95».

Пункт 3.12 после слова «Определение» доволнить словами, «массовой доли».

Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции: «3.12.1. Средства измерения, аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82.

(Продолжение см. с. 275) (Продолжение изменения к ГОСТ 11380-74)

Сито с сеткой № 016К по ГОСТ 6613-86 диаметром 100 мм и высотой 30—35 мм.

Кисть № 18—20 из конского волоса».

Пункт 3.12.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %, при доверительной вероятности Р ~ 0,95».

Пункты 3.13—3.13.2 изложить в новой редакции: «3.13. О п р е д е л е н и е насыпной плотности

3.13.1.    Средства измерения, аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Сито с сеткой .V? 0315Н по ГОСТ 6613-86.

Кисть JSfe 18—20 из конского волоса.

Волюмометр (черт. 3), изготовленный из органического стекла по ГОСТ 17622-72 или стекла Поверхность скольжения наклонных полок должна быть чистой и гладкой.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770-74, обрезанный до метки 20 см³ (мерник).

3.13.2.    Проведение анализа

Волюмометр к сито закрепляют на штативе строго вертикально: волюмометр— на расстоянии 50 мм от дна мерника, сито — непосредственно над верхним отверстием волюмометра.

Взвешивают мерник без продукта (результат в граммах записывают до второго десятичного знака).

Сернокислый барий насыпают небольшими порциями на сито и слегка протирают кистью для свободного падения продукта через волюмометр.

После заполнения мерника поверхность продукта уравнивают с краями мерника при помощи ножа (или линейки), избегая толчков или колебаний мерника.

После этого, слегка постучав по сосуду, чтобы продукт осел и не рассыпался при взвешивании, следует очистить его снаружи от прилипших частиц и взвесить (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака)».

Пункт 3.13.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-

(Продолжение см. с. 276)

(Продолжение изменения к ГОСТ 11380-74)

ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное J5 %, при доверительной вероятности /*=0,95».

Пункт 4.1 изложить в новой Ьедакции: «4.1. Сернокислый барий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360-74, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225-72 массой нетто 50 кг или вложенные в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок БМ, ПМ с массой нетто в соответствии с ГОСТ 2226-88. Допускаемое отклонение массы мешка с продуктом ± 1 кг.

По согласованию с потребителем допускается упаковывание сернокислого бария в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360— 74, вложенные в деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью 100 дм³, а также в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264-87. МКР-1.0 С по ТУ 6-19— 74—77, МК-1.5 Л по ТУ 6—52—04—89.

Полиэтиленовый мешок или пленочный вкладыш подворачивают и прошивают вместе с бумажным или льно-джуто-кенафным мешком. При укладывании в деревянные бочки полиэтиленовых мешков или пленочных вкладышей с продуктом допускается завязывание их двойным узлом».

Пункт 4.2. Первый абзац. Исключить слова: «с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 9, подкласс 9.2, шифр группы 922)».

Пункт 4.4 после слов «данного вида» изложить в новой редакции: «По железной дороге сернокислый барий транспортируют повагонными отправками.

Сернокислый барий, упакованный в мешки и бочки, транспортируют пакетами по ГОСТ 26663-85 с использованием поддонов по ГОСТ 9078-84 или ГОСТ 9557-87. Средства скрепления — по ГОСТ 21650-76, габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81.

Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, транспортируют открытым подвижным составом в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, без перегрузок в пути следования, с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузовладельцев».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.5: «4.5. Сернокислый барий хранят в закрытых складских помещениях, предохраняя от попадания влаги.

Допускается хранение сернокислого бария, упакованного в мягкие специализированные контейнеры, на открытых площадках».

(ИУС № 2 1990 г.)