Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.1995
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2021
ОпубликованИУС 5-1995
Дополняет:ГОСТ 11808-88

Организации:

21.10.1994УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации6
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

Группа Л61

Изменение № 1 ГОСТ 11808-88 Латекс синтетический БС-30. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

Дата введения 1995—07—01

За принятие проголосовали:

(Продолжение см. с. 58) 57

(Продолжение изменения № I к ГОСТ 11808-88)

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Грузия Республика Казахстан Кыргызская Республика

Азгосстаидарт

Армгоостандарт

Белстандарт

Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт

(Продолжение см. с. 59)

(Продолжение изменения Л* 1 к ГОСТ 11808-88)

Продолжение

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Пункт }j2.\. Таблица. Показатель 2 и нормы для него изложить в новой редакции:

Наименование показателя

Норма

Методы испытаний

2>. Массовая доля антиоксиданта в пе-

ресчете на сухое вещество, %

П-23

1,0-1-5

По п. 3.3.1

или ВС-ЗОА

ОД-.1.0

По п. 3.3.2

графа «Методы испытаний». Заменить ссылки: 4.2 на 3.2, 4.3 на 3.3, 4.4 на 3.4, 4.5 на 3.5, 4.6 на 3.6, 4.7 на 3.7, 4.8 на 3.8.

Пункт 1.2.3. Заменить ссылку: ГОСТ 11109-74 на ГОСТ 11109-90.

Пункт 1.2.4.3 дополнить абзацем: «Контроль за предельно допустимой концентрацией паров стирола в воздухе производственных помещений проводят еженедельно».

Пункт 1.3. Четвертый абзац. Заменить союз: «и» на «и (или)».

Пункт 1.4. Заменить ссылку: ГОСТ 13950-84 на ГОСТ 13950-91.

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.2, 2.3: <2.2. Для проверки качества латекса на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания.

Приемосдаточные испытания проводят по всем показателям, кроме стойкости латекса при разведении водой и массовой доли свободной щелочи.

2.3. Стойкость латекса при разведении водой и массовую долю свободной щелочи изготовитель проверяет периодически на каждой 20-й партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытание по данному показателю в категорию приемосдаточных до получения положительных результатов не менее чем на пяти партиях подряд.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:    «3.3.    Определение    массо

вой доли антиоксиданта в пересчете на сухое вещество

3.3.1.    Определение массовой доли антиоксиданта П-23

3.3.1.1.    Аппаратура, посуда, реактивы и материалы

Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-<2б или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Продолжение см. с. 60) 59

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808-88)

Ваня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24-104—вв с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба K-l*—400—14/23, 29/32 по ГОСТ 26336-812 с воздушным холодильником (длина трубки 1000 мм, диаметр 10—12 мм) на шлифах.

Колбы мерные 1 — 10, Ь—100 по ГОСТ 1770-74,

Пипетки вместимостью 1 см3.

Цилиндры мерные 1г—10. 1—50 по ГОСТ 1770—74с

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 16300—Ф7.

Калия гидроксид по ГОСТ 24*363—80, раствор L моль/дм3.

6 г гидроксида калия растворяют в 100 см3 этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. При появлении желтого окрашивания готовят свежий раствор.

Антиоксидант П-ЙЗ но нормативной документации, перекристаллизованный из этилового спирта.

3.3.1.2. Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 берут навески антиоксиданта по 0,02 г, растворяют их в этиловом спирте, доводят объем до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 10 см3 наливают 1 с.м3 спиртовой щелочи н доливают до метки раствором антиоксиданта (щелочной раствор).

В другую такую же колбу наливают 1 см3 этилового спирта и доливают до метки тем же раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).

В рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя J0 мм наливают щелочной раствор, а в аналогичную кювету сравнения — нейтральный раствор.

Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при длине волны 303 и 350 нм.

Коэффициент пропорциональности (/С) для каждого раствора вычисляют по формуле

^ Д^зоз ^35# f    ^    ^

где АОзоз, АОзбо — разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, измеренные при длине волны 303 и 360 нм; m — масса навески антиоксиданта П-23. г.

При расчете результатов анализа берут среднее арифметическое пяти полученных значений коэффициента пропорциональности Кср.

З.ЗьКЗ. Подготовка пробы

Взвешивают мерный цилиндр вместимостью 10 см3 с 5 см3 латекса. Латекс выливают по каплям или тонкой струйкой в 50 см3 спирта, перемешивают в колбе вместимостью 100 см3. Цилиндр взвешивают снова и по разности масс определяют массу вылитого латекса. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и ее содержимое кипятят на воздушной бане в течение 30 мин. Спирт декантируют в мерную колбу вместимостью 1Ю0 см3, а к крошке латекса, оставшейся в колбе для экстрагирования, добавляют еще 40 см3 спирта и вновь кипятят 30 мин. Спирт сливают в ту же мерную колбу.

После охлаждения экстракт доводят до метки спиртом.

3.3и1.4. Проведение испытания

Готовят щелочной и нейтральный растворы как и при градуировке, заменяя раствор антиоксиданта экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.

3i.3i.I-5. Обработка результатов

(Продолжение см. с. 61)

60

(Продолжение изменения № I к ГОСТ 11808—88)

Массовую долю антиоксиданта П-23 в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

(ДОзоз-ЛОз^)./ССр-100.100 Х,=    X-/7I,    (2>

где X — массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3.2ч %: т| — масса навески латекса, г.

Вычисляют до второго десятишюго знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.

За результат вычисления принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до первого десятичного знака.

3.3.2ч Определение массовой доли антиоксиданта ВС-ЗОА 33.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы Хроматограф с плаьменно-ионкзационным детектором Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К*1—100— —•29/312 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки 803—1000 мм. диаметр 12—14 мм).

Баня песчаная.

Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-83 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-2—250—1<8 ТС по ГОСТ 25336-82 Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 2 см3.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25376^82.

Цилиндр 1—(50 по ГОСТ 1770-74.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.

Микрошприц типа МШ-10 М, вместимостью 10 мкдм3.

Носитель твердый — хроматон N-AW-HMDS фракции от 0,250 до 0,315, силанизированный гексаметилдисилазаном.

Фаза неподвижная — апиезон Z.

«Внутренний эталон» — эйкозан х. ч., раствор в метилэтилкетоне с концентрацией 0,003 г/см3.

Метилэтилкетон, ч. д. а., по нормативной документации.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1(8300—87. Антиокскгант ВС-30А по нормативной документации.

Воздух сжатый.

Водород технический по ГОСТ ЗЭ22—80, марка А или высший сорт. Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10167-79 или гелий по нормативной документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015г— 88.

ЗчЗ2JL Подготовка к испытанию

З.З.2.2.1. Подготовка хроматографической колонки

Твердый носитель в объеме, превышающем на 10—12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Фазу — апиезон Z в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 50 смхлороформа и выливают в крлбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют нагреванием на песчаной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую хроматографическую колонку.

Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-

(Продолжение см. с. 62)

61

(Продолжение изменения Л$ / к ГОСТ 11808-88)

носителя лри температуре (б0±5) °С в течение 30 мин. Затем поднимают температуру до 12D°C и кондиционируют еще 30 мин. После этого газ-носитель отключают, а температуру термостата поднимают до (2МО±б) °С. При этой температуре колонну выдерживают 4 ч, после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при этой температуре еще 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23fcb5) °С. подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения: температура колонки. °С    195

температура испарителя. °С    200

скорость газа-носителя, см3/мин    40

З.Э&22. Определение калибровочного коэффициента

Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-Э0А и 0,1 г эйкозана и растворяют в 2 ом3 метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа Зн-5 мкдм3 этого раствора и проводят хроматографирование.

Калибровочный коэффициент (Кх) в процентах вычисляют по формуле

(3)

Scr-mx Кх~ Sx.mcx

где 6СТ, Sx —площади «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-ЗОА. мм2; /пст, шх — масса «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-ЭОА, г.

3u3.2L3l Приготовление раствора €внутреннего эталона»

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,3 г эйкозана. растворяют его в 50—70 см3 метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбе доводят до метки этим же растворителем и перемешивают. Раствор содержит 0,003 г «внутреннего эталона» в 1 см3.

Раствор «внутреннего эталона» хранят в плотно закрытой склянке.

3.3с2.4. Проведение испытания

Взвешивают 2 ом3 латекса, помещают в колбу для экстрагирования, снабженную обратным холодильником, и экстрагируют спиртом дважды в течение 30 мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см3 этилового спирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с экстрагируемым латексом ополаскивают 10 см3 этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.

Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема <Х5 см3, затем добавляют 2 см3 раствора «внутреннего эталона» и перемешивают. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 1—3 мкдм3 подготовленной пробы и проводят хроматографирование (черт. 1).

3i.3u2.5i Обработка результатов

AVS Хг-100

О)

Массовую долю антиоксиданта ВС-ЗОА в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

•100,

где Кх — калибровочный коэффициент;

5Я, бет — площади пиков антиоксиданта ВС-ЗОА и «внутреннего эталона», мм2; тпъ — масса пробы латекса, взятая для анализа, г;

X — массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3J2, %; m2 — масса раствора введенного «внутреннего эталона».

Вычисляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 % масс.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до первого десятичного знака».

(npodojioteHue*CM. с. 63)

62

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808-88) Типовая хроматограмма определения антиоксиданта ВС-ЗОА в латексе

-гт- /

I — растворитель; 2 — антиоксидант ВС-ЗОА; 3 — эйкозак («внутренний эталон»)

Черт. 1

Пункт 3.6.1. Второй абзац. Исключить слово: «точности»; заменить ссылку: ГОСТ 2гФ!?СМ,—80 на ГОСТ ^4104*—

Пункт 3.6.3. Заменить нумерацию формулы: (2) на (5).

Пункт 3.7.1. Исключить слова: «по нормативно-технической документации». Раздел 3 дополнить пунктом — 3.7.1 а:

(Продолжение см. с. 64) 63

(Продолжение изменения Ms / к ГОСТ 11808-88)

-«3.7.1а. Хроматографический метод

3.7.1 а. 1. Аппаратура. посуда, реактивы и материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной I м. диаметром 3 мм

Печь муфельная, обеспечивающая нагревание до температуры 1.100*0.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба К-2—500 -3-1 ТХС но ГОСТ B533S—82.

Колба 2-450-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 1 см3.

Цилиндр 1.—<50 по ГОСТ 1770-74.

Лупа измерительная по ГОСТ 23705—<83 или другие оптические приборы с ценой деления 0J мм.

Линейка измерительная но ГОСТ 427--715.

Микрошприц типа МШ-1М, МШ-10М или газохром.

Носитель твердый днатомитового типа -целит* 545 с размерами частиц от 0,200 до 0.316 мм или другой, обеспечивающий аналогичное разделение-

Фаза неподвижная — апнезон L.

Раствор эмульгатора — 5%-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3 %-ный водный раствор сульфанола.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 10300-87.

Н-декан по нормативной документации.

Воздух сжатый.

Водород технический по ГОСТ 30212-801 марка А или высший сорт.

Газ-носитель: азот технический по «ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10167,—79. или гелий по нормативной документации.

Хлороформ по ГОСТ 20016—<88.

Допускается применять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии е требованиями настоящего стандарта.

3.7.1а.2 Подготовки к испытанию

3.7Ла.2.1. Подготовки хроматографической колонки

Твердый носитель прокаливают в муфельной печи при температуре ОООО±10)°С в течение 3 ч и в объеме, превышающем на 10—1*2 % расчетный объем колонки, помешают в «руглодонную колбу, вместимостью 500 см3. Фазу — апнезон L в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляют хлороформ. чтобы верхний слой растворителя над твердым носителем составлял 1—2 см. Содержимое колбы тщательно перемешивают, периодически встряхивая в течение 16—20 мин, после чего колбу помещают на водяную баню и удаляют хлороформ до полного отсутствия запаха.

Подготовку колонки и ее заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем, повышая температуру ступенчато на 10—<15°С в час до температуры 240 °С. Затем колонку охлаждают до температуры (Е23±5) °С. подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения: температура колонки.. °С    90±10

температура детектора, °С........150

температура испарителя. °С........150

расход газа-носителя. дм3/ч ....... 3—4

(Продолжение см. с. 65)

64

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808-88)

3.7.1а.2.2. Приготовление раствори «внутреннего эталона»

В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.5»—1.0 г н-декана н снова взвешивают с той же точностью.

В колбу добавляют 50—70 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают, доводят до метки спиртом и вновь перемешивают. .Массовую долю н-декана в растворе (С) вычисляют но формуле

С= юо »

где m — масса навески н-декана. г;

100 — объем раствора «внутреннего эталона», см3.

3.7.1а.&. Проведение испытания

В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,8— 212 г латекса н снова взвешивают с той же точностью. Добавляют 40 смраствора эмульгатора, 1 см3 раствора «внутреннего эталона» и осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем объем жидкости в «олбе доводят до метки растворам эмульгатора и снова перемешивают.

Подготовленную пробу микрошприцем вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму.

При использовании в качестве эмульгатора сульфанола после Зг—5-кратного ввода пробы колонку продувают при температуре li80— 200 °С в течение 1—2 ч.

37.1а.4. Обработка результатов

Массовую долю незаполимеризованного стирола в латексе (Х3 ) в процентах вычисляют по формуле

(7)

, m.-S-lOO Хз= S.-m,    *

(Продолжение см. с. 66)

где тх — масса «внутреннего эталона», г; S — площадь пика стирола, мм2;

65

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808—88)

S0 — площадь ника «внутреннего эталона», мм2;

Шг— масса пробы латекса, г.

Вычисляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01 % масс.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до первого десятичного знака».

Пункт 3.7.2.1. Четвертый абзац. Исключить слово: «точности»;

заменить ссылки: ГОСТ 1СОЭЗ—81 на ГОСТ 100Э2:—90. ГОСТ 2ИЧ04—в0 на ГОСТ 2-4 КМ'—«88.

Пункт 3.7.212.. Третий абзац. Заменить значение: 27iS—29$ на 2.73—-300 282 на 291;

заменить нумерацию формулы: (3) на (8).

Пункт 3.7.2.5. Заменить нумерацию формулы: (4) на (9).

Пункт 3.8.1. Второй абзац. Исключить слова: «Колонка с пламенно-ионизационным детектором»;

четвертый абзац. Заменить слово: «чертеж» на «черт. 2»\ чертеж дополнить подрисуночной подписью: «Черт. 2t»;

шестой абзац. Исключить слово: «точности»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «колба 1 — 1000» на «колба П-1_

-1000»;

заменить ссылки: ГОСТ 24104—£0 на ГОСТ 24134-88, ГОСТ 5072ь-79 на «по нормативной документации».

Пункт 3l8J2.2. Первый абзац. Заменить слова: «толстюстснную колбу» на «толстостенную колбу, обернутую в капроновую или металлическую сетку»;

второй абзац. Заменить слова: «(склянку Бунзена)» на «(склянку Бунзена), обернутую в капроновую или металлическую севку».

Пункт Зо8.4. Заменить обозначение: S, на S;

заменить нумерацию формул: (5) на (10). (6) на (11). (7) на (12).

(ИУС .V* 5 1993 г.)

66