Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.1995 |
---|---|
Добавлен в базу | 21.05.2015 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 5-1995 |
Дополняет: | ГОСТ 11808-88 |
21.10.1994 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 6 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа Л61
Изменение № 1 ГОСТ 11808-88 Латекс синтетический БС-30. Технические условия
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
Дата введения 1995—07—01
За принятие проголосовали:
(Продолжение см. с. 58) 57
(Продолжение изменения № I к ГОСТ 11808-88) | ||||
|
(Продолжение изменения Л* 1 к ГОСТ 11808-88) Продолжение | ||||||||||
|
Пункт }j2.\. Таблица. Показатель 2 и нормы для него изложить в новой редакции:
Наименование показателя |
Норма |
Методы испытаний |
2>. Массовая доля антиоксиданта в пе- | ||
ресчете на сухое вещество, % | ||
П-23 |
1,0-1-5 |
По п. 3.3.1 |
или ВС-ЗОА |
ОД-.1.0 |
По п. 3.3.2 |
графа «Методы испытаний». Заменить ссылки: 4.2 на 3.2, 4.3 на 3.3, 4.4 на 3.4, 4.5 на 3.5, 4.6 на 3.6, 4.7 на 3.7, 4.8 на 3.8.
Пункт 1.2.3. Заменить ссылку: ГОСТ 11109-74 на ГОСТ 11109-90.
Пункт 1.2.4.3 дополнить абзацем: «Контроль за предельно допустимой концентрацией паров стирола в воздухе производственных помещений проводят еженедельно».
Пункт 1.3. Четвертый абзац. Заменить союз: «и» на «и (или)».
Пункт 1.4. Заменить ссылку: ГОСТ 13950-84 на ГОСТ 13950-91.
Раздел 2 дополнить пунктами — 2.2, 2.3: <2.2. Для проверки качества латекса на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания.
Приемосдаточные испытания проводят по всем показателям, кроме стойкости латекса при разведении водой и массовой доли свободной щелочи.
2.3. Стойкость латекса при разведении водой и массовую долю свободной щелочи изготовитель проверяет периодически на каждой 20-й партии.
При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытание по данному показателю в категорию приемосдаточных до получения положительных результатов не менее чем на пяти партиях подряд.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Определение массо
вой доли антиоксиданта в пересчете на сухое вещество
3.3.1. Определение массовой доли антиоксиданта П-23
3.3.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-<2б или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Продолжение см. с. 60) 59
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808-88)
Ваня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24-104—вв с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба K-l*—400—14/23, 29/32 по ГОСТ 26336-812 с воздушным холодильником (длина трубки 1000 мм, диаметр 10—12 мм) на шлифах.
Колбы мерные 1 — 10, Ь—100 по ГОСТ 1770-74,
Пипетки вместимостью 1 см3.
Цилиндры мерные 1г—10. 1—50 по ГОСТ 1770—74с
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 16300—Ф7.
Калия гидроксид по ГОСТ 24*363—80, раствор L моль/дм3.
6 г гидроксида калия растворяют в 100 см3 этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. При появлении желтого окрашивания готовят свежий раствор.
Антиоксидант П-ЙЗ но нормативной документации, перекристаллизованный из этилового спирта.
3.3.1.2. Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 берут навески антиоксиданта по 0,02 г, растворяют их в этиловом спирте, доводят объем до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 10 см3 наливают 1 с.м3 спиртовой щелочи н доливают до метки раствором антиоксиданта (щелочной раствор).
В другую такую же колбу наливают 1 см3 этилового спирта и доливают до метки тем же раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).
В рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя J0 мм наливают щелочной раствор, а в аналогичную кювету сравнения — нейтральный раствор.
Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при длине волны 303 и 350 нм.
Коэффициент пропорциональности (/С) для каждого раствора вычисляют по формуле
^ Д^зоз ^35# f ^ ^
где АОзоз, АОзбо — разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, измеренные при длине волны 303 и 360 нм; m — масса навески антиоксиданта П-23. г.
При расчете результатов анализа берут среднее арифметическое пяти полученных значений коэффициента пропорциональности Кср.
З.ЗьКЗ. Подготовка пробы
Взвешивают мерный цилиндр вместимостью 10 см3 с 5 см3 латекса. Латекс выливают по каплям или тонкой струйкой в 50 см3 спирта, перемешивают в колбе вместимостью 100 см3. Цилиндр взвешивают снова и по разности масс определяют массу вылитого латекса. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и ее содержимое кипятят на воздушной бане в течение 30 мин. Спирт декантируют в мерную колбу вместимостью 1Ю0 см3, а к крошке латекса, оставшейся в колбе для экстрагирования, добавляют еще 40 см3 спирта и вновь кипятят 30 мин. Спирт сливают в ту же мерную колбу.
После охлаждения экстракт доводят до метки спиртом.
3.3и1.4. Проведение испытания
Готовят щелочной и нейтральный растворы как и при градуировке, заменяя раствор антиоксиданта экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.
3i.3i.I-5. Обработка результатов
(Продолжение см. с. 61)
60
(Продолжение изменения № I к ГОСТ 11808—88)
Массовую долю антиоксиданта П-23 в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
(ДОзоз-ЛОз^)./ССр-100.100 Х,= X-/7I, (2>
где X — массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3.2ч %: т| — масса навески латекса, г.
Вычисляют до второго десятишюго знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.
За результат вычисления принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до первого десятичного знака.
3.3.2ч Определение массовой доли антиоксиданта ВС-ЗОА 33.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы Хроматограф с плаьменно-ионкзационным детектором Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К*1—100— —•29/312 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки 803—1000 мм. диаметр 12—14 мм).
Баня песчаная.
Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-83 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-2—250—1<8 ТС по ГОСТ 25336-82 Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 2 см3.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25376^82.
Цилиндр 1—(50 по ГОСТ 1770-74.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Микрошприц типа МШ-10 М, вместимостью 10 мкдм3.
Носитель твердый — хроматон N-AW-HMDS фракции от 0,250 до 0,315, силанизированный гексаметилдисилазаном.
Фаза неподвижная — апиезон Z.
«Внутренний эталон» — эйкозан х. ч., раствор в метилэтилкетоне с концентрацией 0,003 г/см3.
Метилэтилкетон, ч. д. а., по нормативной документации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1(8300—87. Антиокскгант ВС-30А по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ ЗЭ22—80, марка А или высший сорт. Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10167-79 или гелий по нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20015г— 88.
ЗчЗ2JL Подготовка к испытанию
З.З.2.2.1. Подготовка хроматографической колонки
Твердый носитель в объеме, превышающем на 10—12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Фазу — апиезон Z в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в крлбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют нагреванием на песчаной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую хроматографическую колонку.
Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-
(Продолжение см. с. 62)
61
(Продолжение изменения Л$ / к ГОСТ 11808-88)
носителя лри температуре (б0±5) °С в течение 30 мин. Затем поднимают температуру до 12D°C и кондиционируют еще 30 мин. После этого газ-носитель отключают, а температуру термостата поднимают до (2МО±б) °С. При этой температуре колонну выдерживают 4 ч, после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при этой температуре еще 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23fcb5) °С. подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения: температура колонки. °С 195
температура испарителя. °С 200
скорость газа-носителя, см3/мин 40
З.Э&22. Определение калибровочного коэффициента
Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-Э0А и 0,1 г эйкозана и растворяют в 2 ом3 метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа Зн-5 мкдм3 этого раствора и проводят хроматографирование.
Калибровочный коэффициент (Кх) в процентах вычисляют по формуле
(3)
Scr-mx Кх~ Sx.mcx
где 6СТ, Sx —площади «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-ЗОА. мм2; /пст, шх — масса «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-ЭОА, г.
3u3.2L3l Приготовление раствора €внутреннего эталона»
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,3 г эйкозана. растворяют его в 50—70 см3 метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбе доводят до метки этим же растворителем и перемешивают. Раствор содержит 0,003 г «внутреннего эталона» в 1 см3.
Раствор «внутреннего эталона» хранят в плотно закрытой склянке.
3.3с2.4. Проведение испытания
Взвешивают 2 ом3 латекса, помещают в колбу для экстрагирования, снабженную обратным холодильником, и экстрагируют спиртом дважды в течение 30 мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см3 этилового спирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с экстрагируемым латексом ополаскивают 10 см3 этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.
Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема <Х5 см3, затем добавляют 2 см3 раствора «внутреннего эталона» и перемешивают. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 1—3 мкдм3 подготовленной пробы и проводят хроматографирование (черт. 1).
3i.3u2.5i Обработка результатов
AVS Х'Шг-100 |
О)
Массовую долю антиоксиданта ВС-ЗОА в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где Кх — калибровочный коэффициент;
5Я, бет — площади пиков антиоксиданта ВС-ЗОА и «внутреннего эталона», мм2; тпъ — масса пробы латекса, взятая для анализа, г;
X — массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3J2, %; m2 — масса раствора введенного «внутреннего эталона».
Вычисляют до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 % масс.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до первого десятичного знака».
(npodojioteHue*CM. с. 63)
62
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808-88) Типовая хроматограмма определения антиоксиданта ВС-ЗОА в латексе
-гт- /
I — растворитель; 2 — антиоксидант ВС-ЗОА; 3 — эйкозак («внутренний эталон») |
Черт. 1
Пункт 3.6.1. Второй абзац. Исключить слово: «точности»; заменить ссылку: ГОСТ 2гФ!?СМ,—80 на ГОСТ ^4104*—
Пункт 3.6.3. Заменить нумерацию формулы: (2) на (5).
Пункт 3.7.1. Исключить слова: «по нормативно-технической документации». Раздел 3 дополнить пунктом — 3.7.1 а:
(Продолжение см. с. 64) 63
(Продолжение изменения Ms / к ГОСТ 11808-88)
-«3.7.1а. Хроматографический метод
3.7.1 а. 1. Аппаратура. посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной I м. диаметром 3 мм
Печь муфельная, обеспечивающая нагревание до температуры 1.100*0.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба К-2—500 -3-1 ТХС но ГОСТ B533S—82.
Колба 2-450-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндр 1.—<50 по ГОСТ 1770-74.
Лупа измерительная по ГОСТ 23705—<83 или другие оптические приборы с ценой деления 0J мм.
Линейка измерительная но ГОСТ 427--715.
Микрошприц типа МШ-1М, МШ-10М или газохром.
Носитель твердый днатомитового типа -целит* 545 с размерами частиц от 0,200 до 0.316 мм или другой, обеспечивающий аналогичное разделение-
Фаза неподвижная — апнезон L.
Раствор эмульгатора — 5%-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3 %-ный водный раствор сульфанола.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 10300-87.
Н-декан по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ 30212-801 марка А или высший сорт.
Газ-носитель: азот технический по «ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10167,—79. или гелий по нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20016—<88.
Допускается применять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии е требованиями настоящего стандарта.
3.7.1а.2 Подготовки к испытанию
3.7Ла.2.1. Подготовки хроматографической колонки
Твердый носитель прокаливают в муфельной печи при температуре ОООО±10)°С в течение 3 ч и в объеме, превышающем на 10—1*2 % расчетный объем колонки, помешают в «руглодонную колбу, вместимостью 500 см3. Фазу — апнезон L в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляют хлороформ. чтобы верхний слой растворителя над твердым носителем составлял 1—2 см. Содержимое колбы тщательно перемешивают, периодически встряхивая в течение 16—20 мин, после чего колбу помещают на водяную баню и удаляют хлороформ до полного отсутствия запаха.
Подготовку колонки и ее заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем, повышая температуру ступенчато на 10—<15°С в час до температуры 240 °С. Затем колонку охлаждают до температуры (Е23±5) °С. подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения: температура колонки.. °С 90±10
температура детектора, °С........150
температура испарителя. °С........150
расход газа-носителя. дм3/ч ....... 3—4
(Продолжение см. с. 65)
64
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808-88)
3.7.1а.2.2. Приготовление раствори «внутреннего эталона»
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.5»—1.0 г н-декана н снова взвешивают с той же точностью.
В колбу добавляют 50—70 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают, доводят до метки спиртом и вновь перемешивают. .Массовую долю н-декана в растворе (С) вычисляют но формуле
С= юо »
где m — масса навески н-декана. г;
100 — объем раствора «внутреннего эталона», см3.
3.7.1а.&. Проведение испытания
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,8— 212 г латекса н снова взвешивают с той же точностью. Добавляют 40 см3 раствора эмульгатора, 1 см3 раствора «внутреннего эталона» и осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем объем жидкости в «олбе доводят до метки растворам эмульгатора и снова перемешивают.
Подготовленную пробу микрошприцем вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму.
При использовании в качестве эмульгатора сульфанола после Зг—5-кратного ввода пробы колонку продувают при температуре li80— 200 °С в течение 1—2 ч.
37.1а.4. Обработка результатов
Массовую долю незаполимеризованного стирола в латексе (Х3 ) в процентах вычисляют по формуле
(7)
, m.-S-lOO Хз= S.-m, *
(Продолжение см. с. 66)
где тх — масса «внутреннего эталона», г; S — площадь пика стирола, мм2;
65
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 11808—88)
S0 — площадь ника «внутреннего эталона», мм2;
Шг— масса пробы латекса, г.
Вычисляют до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01 % масс.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до первого десятичного знака».
Пункт 3.7.2.1. Четвертый абзац. Исключить слово: «точности»;
заменить ссылки: ГОСТ 1СОЭЗ—81 на ГОСТ 100Э2:—90. ГОСТ 2ИЧ04—в0 на ГОСТ 2-4 КМ'—«88.
Пункт 3.7.212.. Третий абзац. Заменить значение: 27iS—29$ на 2.73—-300 282 на 291;
заменить нумерацию формулы: (3) на (8).
Пункт 3.7.2.5. Заменить нумерацию формулы: (4) на (9).
Пункт 3.8.1. Второй абзац. Исключить слова: «Колонка с пламенно-ионизационным детектором»;
четвертый абзац. Заменить слово: «чертеж» на «черт. 2»\ чертеж дополнить подрисуночной подписью: «Черт. 2t»;
шестой абзац. Исключить слово: «точности»;
одиннадцатый абзац. Заменить слова: «колба 1 — 1000» на «колба П-1_
-1000»;
заменить ссылки: ГОСТ 24104—£0 на ГОСТ 24134-88, ГОСТ 5072ь-79 на «по нормативной документации».
Пункт 3l8J2.2. Первый абзац. Заменить слова: «толстюстснную колбу» на «толстостенную колбу, обернутую в капроновую или металлическую сетку»;
второй абзац. Заменить слова: «(склянку Бунзена)» на «(склянку Бунзена), обернутую в капроновую или металлическую севку».
Пункт Зо8.4. Заменить обозначение: S, на S;
заменить нумерацию формул: (5) на (10). (6) на (11). (7) на (12).
(ИУС .V* 5 1993 г.)
66