Изменение №2 для ГОСТ 18184.4-79
Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала

Изменение № 2 ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Метод определения мае-совой доли пятиокиси тантала

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03 90 № 759

Дата введения 01,11 90

Наименование стандарта Заменить слово «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods»

Вводная часть Второй абзац Заменить слова «сульфатно тартратной» на «сульфатно-оксалатной»

П>нкт 1 I Заменить ссылку ГОСТ 18184 0—79 на ГОСТ 18385 0—89 Раздел 2 Девятый абзац Заменить слова «Тигли фарфоровые» на «Тигли кварцевые».

дополнить абзацем (после одиннадцатого) «Бумага индикаторная «Phan», pH 0,4—1,4 или «Рифан», pH 0,3—2,2»,

четырнадцатый абзац изложить в новой редакции Аммоний щавелевокислый, ч д а, раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10 %», шестнадцатый, двадцать второй абзацы Заменить слова «виннокислого аммония» на «щавелевокислого аммония»,

двадцать третий абзац Заменить слова «2—3 суток» на «суток»

Пункт 3 I Первый абзац Заменить слова «по универсальной индикаторной бумаге» на «по индикаторной бумаге», 1,8 см³ раствора» на «2 см³ раствора», пятый абзац Заменить значение 0,03 на 0,03—0,04

Пункт 4 1 Первый абзац изложить в новой редакции «0,1 г пятиокиси нио бия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800—850 °С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1—2 см^а серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты Плав растворяют при кипячении в 40 см³ раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 см³ воды и 9 см³ 10 н раствора серной кислоты Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до

(Продолжение см. с, 200)

метки (pH раствора должен быть 1 —1,3, что устанавливают по индикаторной б\ маге) Пипеткой отбирают 4 или 5 см³ полученного раствора (при массовой aoie пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2 % отбирают 5 см³, при массовой доле свыше 0 2 % отбирают 4 см³) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой затем разбавляют до 10 см³ раствором для разбавления, pH получен ного раствора должен быть 1 —1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвотнои части если он не достигнут — приливают пэ каплям 10 н раствор серной кис лоты или водный аммиак) К полученному раствору приливают 9 см³ толуола 1 см³ ацетона 2 см³ раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см³ раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическ>ю плотность анализируемого раствора, как указано в п 3 1» П\нкт 5 1 Формулу изложить в новой редакции

т_г 100 100

^Х т V 1000 1000    ’

заменит> слова «в таблице» на «в габл 1» таблиц) дополнить словами «Таблица 1»

Стандарт дополнить разделом ■— б

«6 Экстракционно-фотометрический метод определения пятиокиси тантала

(при массовой доле от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого

61 Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК 2 или аналогичный Весы аналитические

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт

(Продолжение см с 201)

Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11—И2 или аналогичная.

Центрифуга лабораторная марки ЦЛК—1 или аналогичная.

Пипетка 1—2—2, 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25, 2—2—50, 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 6—2—5, 1—2—100 по ГОСТ 20292-74*

Цилиндры 1—500, 1—2000 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2-100—2, 2—200—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—100 ТС пэ ГОСТ 25336-82.

Стакан кварцевый вместимостью 100 см³

Стакан фторпластовый вместимостью 100 см³.

Банки полиэтиленовые БН-0,5 и бидэн БДЦ-5,0.

Пробки из пластмассы.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная пэ ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм*

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5моль/дм®.

Раствор для отмывки экстракта с концентрацией серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 1,18 моль/дм³ и 0,98 моль/дм³.

Для приготовления 5 дм³ раствора для отмывки помещают в полиэтиленовый бидон 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной вэды и перемешивают в течение 30—40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., водный раствор с массовой долей реагента 0,3 % • Растворяют 0,3 г реагента в 99,7 г воды на холоде в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый.

Калий сернокислый пиро по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.

Порлшж танталэвый (высокой чистоты) с массовой долей тантала не менее 99,54 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.2. Подготовка к анализу

6.2.1.    Приготовление основного типового раствора и рабочих растворов.

Основной раствор с массовой долей 0,200 г/дм³ пятиокиси тантала: металлический порошок тантала массой 0,0819 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1—2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30—40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы с массовыми концентрациями 2,0 мкг/см³ и 20,0 мкг/см³ пятиокиси тантала; отбирают пипеткой 2,0 и 2,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с.

6.2.2.    Построение градуировочных графиков

В полиэтиленовые цилиндры приливают из бюретки 2,0, 4,0, 6Д 8,0, 10,0 см³ рабочего раствора с массовой долей пятиокиси тантала 2,0 мкг/см³ и !,0, 2,0, 3,0 4,0 5,0 см³ рабочего раствора с массовой долей 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ до 10,0 см³ добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора (7,5 моль/дм³) фтористоводородной кислоты, 25,0 см³ толуола, вводят из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом

(Продолжение см. с. 202)

встряхивателе или вручную После расслаивания фаз (I—1,5 мин) экстракт (10 см³) помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин

Оптическ) ю плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм в интервале 20—100 мкг пятиокиси тантала и кюветах 30,С мм в интервале 4—20 мкг пятиокиси тантала при длине волны (590±10) нм В качестве раствора сравнения используют толуол

Одновременно через все стадии построения градуировочных графиков проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03 в кювете 30 мм и значения 0,005 в кювете 5 мм В противном случае меняют реактивы и растворы По полученным данным строят два градуировочных графика

63    Проведение анализа

Пробу массой 0,1000 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2—3 мин Стаканы охлаждают до температуры (25±5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до Ю см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с

Если проба в кислотах растворяется не полностью, то проводят сплавление пробы с пиросульфатом калия Пробу массой 0,1000 г помещают в кварцевый стакан, добавляют 3,0 г пиросернокислого калия и сплавляют в электропечи при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. По охлаждении (25±5) °С плав растворяют в 8,0 см³ концентрированной серной кислоты при нагревании на электроплитке в течение 3—5 мин. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают до температуры (25±5) °С, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с

Аликвотную $асть полученного раствора, содержащую 1—100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8—10 мин Добавляют пипеткой 25 см³ толуола, 11 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 6.2 2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20—25 см³ отмывают Для этого к экстракту полиэтиленовой пипеткой добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки, вводят 10 см³ раствора бриллиантового зеленого и перемешивают, как описано в п 6 2.2 После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вторично подвергают отмывке После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п 6 2 2 В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч

64    Обработка результатов

Массовую долю пятиокиси тантала (Я\) в процентах вычисляют по формуле

«i-lMOO ^Xl~ m-IV ЮООООО ’

где m] — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг.

V — вместимость мерной колбы, см³,

tn —масса навески, г;

V\ — аликвотная часть раствора, взятая для экстракции, см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллель-ных определений Расхождение результатов двух параллельных определений

(Продолжение см. с. 203)

при доверительном вероятности Я —0,95 не должно превышать значений допекаемых расхождений, приведенных в табл 2

Таблица 2

Масссгая долм по пятиокиси тантала, Допуск<кмск расхождение, 0,02 0,004 ('.Об 0,01 0,10 0,02

64 1 Правильность рез>льтатов анализа проверяют методом добавок Суммарная массовая доля пятиокиси тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенной величины нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определямых массовых долей.

Суммарную массовую долю пятиокиси тантала    в    пробе    с    добавкой    в

процентах вычисляют по формуле

(Продолжение см с 204)

x_t=x_a,+ g. . 10-⁴ ,

где Х_ан — массовая доля пятиокиси тантала в пробе, %;

т_х — масса пятиокиси тантала, введенная с добавкой, мкг; т₂ — масса навески пробы, г

Анализ считают правильным, если разность Х_г и значение результата анализа пробы с добавкой не превышает

Д=0,7- У df+d* ,

где d]—допускаемое расхождение между    результатами двух параллельных

определений в пробе без добавки; d₂ — допускаемое расхождение между    результатами двух параллельных

определений в пробе с добавкой.

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 2—5*.

(ИУС № 7 1990 г.)