Изменение №1 для ГОСТ 18289-78
Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

Изменение № 1 ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.05.89 № 1324

Дата введения >1 01.90

Наименование стандарта Заменить слова «Specification» на «Specifications*, Под наименованием стандарта проставить код ОКП 26 2112 0230 07 По всему тексту стандарта заменить единицы мл на см³, л на дм³ Вводная часть Исключить слова «реактив», «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества»

Пункт 1 2 Таблица 1 Головку дополнить кодами ОКП графа «Чистый для анализа (чда )» — ОКП 26 2112 0232 05 графа «Чистый (ч)» — ОКП 26 2112 0231 06,

(Продолжение см* с, 198)

графа «Наименование показателя». Показатели 3, 10 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля общего азота (N), %, не более»; «10, pH раствора ■репарадо с массовой долей 5 %»;

графа «Норма». Заменить значения: 99,0 на 99; 98,0 на 98.

Пункт 2.1 после слова «токсичен» дополнить словами: «раздражает кожу, верхние дыхательные пути, вызывает нарушения со стороны желудочно-кишечного тракта».

Пункт 2.3. Исключить слово: —механической».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2. «3.2. Массовые доли общего азота, сульфатов, железа, молибдена, мышьяка и тяжелых металлов определяют периодически в каждой 10-й партии».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1):

«4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления

(Продолжение см. с. 199)

10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды о техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 4.2.1. Наименование изложить в новой редакции н дополнить абзацами (перед первым):

«4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1/2/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770-74»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации г(НС1)*=0Д моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5853-51, ОД %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор)¹» спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77».

Пункт 4.2.2. Первый абзац до слов «растворяют в 50 мл воды» изложить в новой редакции:*«Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу».

Пункт 4.2.3. Формула. Экспликация, Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрации точно ОД моль/дм³» (2 раза);

последний абзац после слов «параллельных определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем.: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р—0 95».

Пункт 4.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %;» готовят по ГОСТ 4517-87»;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9775 -^Л9 на ГОСТ 25336-82; дополнить абзацами: «Стакан В(Н)-1—400 i'XC по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/—250 или I—500 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 2С0 см³ соды. Раст^со нагревают ;п нолино i бане до полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат вмешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между котогьми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %,

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % длл препарата Квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 4.4. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции: «4.4. определение массовой доли общего азота

С пределение проводят по ГОСТ 10671,4'—74. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), растверяют в воде и доводят объем раствора водой до метки»;

второй абзац до слов «прибавляют воду» изложить в новой редакции:    «20

см³ полученного раствора (соответствуют 0,20 г препарата) для препарата квалификации «чистый для анализа» или 10 см³ полученного раствора (соответствуют ОД0 г препарата) для препарата квалификации «чистый» помещают пипеткой в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82)»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,02 мг;

последний абзац после слов «массовой доли» дополнить словом: «общего.

(Продолжение см* с, 200)

Пункт 4.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100. см³) и растворяют в 40 см^э воды. Затем прибавляют 25 см³ концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77, х. ч.), 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают на водяной бане в течение 15—20 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 см³ фильтрата отбрасывают»;

второй абзац до слов «тщательно промытый» изложить в новой редакции: «10 см³ фильтрата (соответствуют 0,40 г препарата) помещают пипеткой в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 25 см³ воды, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; дополнить словами: «не прибавляя раствор соляной кислоты».

Пункт 4.6. Первый абзац. Заменить слова: «при этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 0,50 г препарата»; 1%--ным раствором азотной кислоты беззольный фильтр» на «раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % обеззоленный фильтр «синяя лента»; второй абзац дополнить словами: «в объеме 25 см³».

Пункт 4.7. Первый абзац до слов «вместимостью 50 мл» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу»; заменить значение: 15 мл на 20 см³.

Пункт 4.8.1.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить абзацами (перед первым):

<4.8.1 Л. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10), 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74. Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74»;

третий абзац. Заменить слова: «30 %-ный рас|гвор» на «раствор с массовой долей 30 %»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации молибдена (Мо) 0,01 мг/см³>;

последний абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр» на «раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пункт 4.8.1.2. Первый абзац до слов «прибавляют 5 мл воды» изложить в новой редакции: «0,50 г препарата помещают в коническую колбу»; исключить слово: «кипящей».

Пункт 4.8.2.1 дополнить абзацем (после седьмого): «Ступка и пестик из органического стекла»;

восьмой абзац изложить в новой редакции:    «Молибден (VI) оксид для

спектрального анализа по ТУ 6—09—01—269—85 или молибден (VI) оксид по ТУ 6—09—4471—77»;

четырнадцатый—семнадцатый абзацы изложить в новой редакции:    «Метол

(4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый), ч.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79»;

двадцатый абзац. Заменить слово: «сернистокислого» на «сульфита»; двадцать первый абзац. Исключить слово: «безводного»; двадцать второй абзац перед словами «серноватистокислого натрия» дополнить елевой: «5-водногр»;

(Продолжение см. с. 201)

дополнить абзацами: «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническиин и метрологическими характеристиками».

Пункт 4.S.2.2. Третий абзац. Заменить слово: «окиси» на «оксида»;

четвертый абзац. Заменить слово: «количества» на «массы».

Пункт 4.8.2.3 после слов «в течение 10 с» дополнить словами: «Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте».

Пункт 4.8.2.4. Предпоследний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметичское результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %».

Пункт 4.9. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см^а (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см³ воды»;

второй абзац после слова «помещают» дополнить словом: «пипеткой»; заменить слова: «по способу 2» на «визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде»;

третий абзац. Заменить слово и обозначение: «бумажки» на «бумаги» (2 раза), А на As (2 раза).

Пункт 4.10. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 1,00 г препарата».

Пункт 4.11 изложить в новой редакций:

(Продолжение см. с. 202)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18289—78) c4.IL Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 256 см* (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 5,1. Второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесейием знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9 1 и классификационный шифр 9153)»

Пункты 6 1, 6.2 изложить в ново» редакции

«6.1 Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

6 2 Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовле-_ННЯ>

(ИУС № 8 1989 г)