Изменение №3 для ГОСТ 19014.2-73
Кремний кристаллический. Методы определения железа

Изменение Jft 3 ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89    2091

Дата введения 01.01.90

Наименование стандарта. Заменить слово:    «Метод»    на    «Методы»;

«Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой дате железа от 0.3 до 1.6 %) в кристаллическом кремнии».

Стандарт дополнить разделом — 1л:

«1а. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенан-тролнном или а, а'-дипнрндилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектрокаюри-метр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, сФ-16 или аналогичные»;

третий абзац. Заменить слово и значение: «солянокислый» на «гидрохлорид». 10 % на 1 %;

четвертый абзац исключить;

пятый абзац. Заменить значение. 25 % на 0,25 %;

дополнить абзацами (после пятого): «а. а'-днпирнднл, раствор с массовой долей 0.25 %; готовят следующим образом: 0.25 г реактива растворяют гри слабом нагревании в '.60 см* воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации»;

шестой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600 °С и охлажденной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа»;

девятый абзац. Заменить слова: «серной кислоты, разбавленной 1:10» на «соляной кислоты, разбавленной 1:!».

Пункт 3.1. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»; «солянокислого* на «гидрохлорида»; «(область светопропускання 510 нм)» на «на фо-тоэлектроколораметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум све-топоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм»; после слова «орто-фенантролнна» дополнить словами: «или а, а'-днпирнднла»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику».

Пункт 3.2 Первый абзац после слова «раствора Б> дополнять словами: «что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа»; заменить слова: «вода» на «раствор, в который железо не добавляли»;

второй абзац. Заменить слова: «массовым долям» на «массам».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменять слова: «количество» на «масса», «найденное» на «найденная», «объем исходного» на «общий объем», «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице».

Массовая доля железа, %	Допускаемые рас-	Лову ска в мыв рас-
	хождения сходя-	хождения аосоро-
	МОСТИ, %	ИЭВОЖИМОСТИ. %
От 0,30 до 0,80 включ.	0,03	0.06
Св. 0,80 » 1,60 »	0,06	0,10

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».

Стандарт дополнить разделами — 5—8:

«5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длин* волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер-кин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76. обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0.5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 см\ растворяют в 50 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 509 см», доливают до метки водой и перемешивают.

1 см» раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают о стакан вместимостью 1000 см®, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см», доливают до метки водей и перемешивают.

7. Проведение анализа

7.1.    Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют но градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Т.2. Пвстроение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см* приливают по 50 см³ раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см* стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1.    Массовую долю железа (Я,) в процентах вычисляют по формуле

(^mt—m_t)> 100 *^l==    т    *

где т, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т₂ — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т —масса навески пробы, г.

8.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице

(ИУС Nt 11 1989 г.)