Изменение №3 для ГОСТ 19014.3-73
Кремний кристаллический. Методы определения кальция

Изменение Jfr 3 ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Метоп определения кальция

Утиерждеио и виедемо в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 J4 2091

Дата введении 01.01.90

Наименование стандарта. Заменить слово:    «Метод»    на «Методы»;

«Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает тнтрнметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,00 %) в кристаллическом кремнии».

Стандарт доволиитъ разделом — 1а:

«1а. Титри метрически А метод

Сущность метода основана на коыплексонометрнческом титровании кальция Мешающие компоненты (железо, титан и т. д.) маскируются триэтаноламином я винной кислотой или отделяются гехсаметилентетраамином».

Раздел 2. Третий абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;

четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5962-67* на «технический по ГОСТ 18о00—87»; «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 мвль/дм¹ (3 раза);

дополнить абзацами:

«Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммолий хлористый по ГОСТ 3773-72.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73. раствор с массони— долями 25 и 0,5 %».

Раздел 3 после слов «нндягокармина и» дополнить словом: «раствор»; исключить слова: «индикатора I или II»;

третий абзац после слов «индикаторов» дополнить значениями: «I или II»;

дополнить абзацем: «Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия допускается проводить следующим образом: из мерной колбы вместимостью 250 см* отбирают 100 см^э раствора в стакан вместимостью 4 00 см⁹. Затем приливают 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония, приливают 10 см* раствора уротропина с массовой долей 25 %, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см⁹ через фильтр «белая лента». Осадок промывают 5—6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5 %, смывая этим раствором стенки стакана. К фильтрату добавляют 3—4 капли раствора ннднгокармина и далее определение кальция проводят, как указано в п. 3.1».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов»

Пункт 4.1. Экспликация. Запенить слова: «количество» на «объем раствора»; «0,05 М раствора» на «раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³» (2 раза); «объем исходного» на «общий объем», «титр» на «массовая концентрация»; «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля кальция, %	Допускаемые рас-	Допускаемые рас-
	хождение сходи-	хождонма воспро-
	мости. %	изводимое ти, %
От 0,30 до 1,00 включ.	0,05	0.08
Св. 1,00 > 1,60 »	0.07	0,12

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».

Стандарт дополнить разделами — 5—8:

«5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени закись аэота-ацетилен.

в. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Перкнн-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для кальция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 —79.

Натрий тетраборнокислый 10 водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при

400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Стандартный раствор кальция: 1,2500 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 106°С и охлажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 400 см³, смачивают водой, добавляют 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 80—100 см³ воды. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см* доливают водой до метки и перемешивают

1 см³ раствора содержит 0.001 г кальция.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см³, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

7. Проведение анализа

7.1.    Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73, и разбавляют его в 10 раз.

Измеряют значение атомной абсорбция в растворах пробы, растворе контрольного опыта я в растворах для построения градуировочного графика нри длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен. Массу кальция в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2.    Построение градуировочного графика

В весть мерных колб вместимостью 250 см* приливают по 50 см* расхвора-фоиа. Затем вводят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см* стандартного раствора, что соответствует 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальция.

Растворы доливают водой до метки, перемешивают н измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим нм массаи кальция строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю кальция (Я|) в процентах вычисляют по формуле

(т_х—-т,) • 10-100

где т,— масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т* — масса кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- —    14— величина, учитывающая разбавление раствора;

т — масса навески иробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.»

(ИУС № 11 1989 г.)