Изменение №1 для ГОСТ 199-78
Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

Изменение Я* I ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.03.88 № 764

Дата введения 01.01.89

Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: «З-agueons» на «З-aqueous».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3421 1290 05.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

(Продолжение см. с. 302)

301 (Продолжение изменения к ГОСТ 199—78)

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив — ».

Пункт 1.2. Заменить слово: «таблице» на «табл. 1»;

таблицу дополнить словамиГ«Таблица I»;

таблица 1. Головку дополнить кодами: для чистого для анализа (ч.д.а.) — ОКП 26 3421 1292 03; для чистого (ч.) — ОКП 26 3421 1291 04;

графу «Химически чистый (х.ч.)» исключить;

графа «Наименование показателя». Показатели 3, 4 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН₃СООН), %, не более

4. Массовая доля щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH), %, не более»;

(Продолжение см. с. 303)

302

(Продолжение изменения к ГОСТ 199—78)

показатель 14 исключить.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии».

Раздел Э дополнить пунктом — 3.2а (перед п. 3.2):

«3.2а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:    «6.2.    Определение    массо

вой доли 3-вод кого уксуснокислого натрия

Определение проводят по ГОСТ 17444—76. При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 25 см³ уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде.

Масса 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующая 1 см³ уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно с(НС104)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), —0,01361 г».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6700-72,

Стакан В (Н)-1—600 ТС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (2)—500 по ГОСТ 1770^74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «100 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл» на «100,00 г препарата помещают в стакан», «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 1 мг»; дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункты 3.4, 3.4.1 изложить в новой редакции:    «3.4. Определение

массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы Бюретка 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292-74 Колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH) = = 0.1 моль/дм³ (0,1 н.) ; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77».

Пункт 3.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл» на «10,00 г препарата помещают в коническую колбу», «мнкробюретки» на «бюретки» (2 раза»;

второй абзац. Заменить слова: «Кислотность (СН₃СООН) или щелочность» на «Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН₃СООН) или массовую долю щелочен в пересчете на гидроокись натрия»;

экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия или 0,1 н. раствора соляной кислоты» на «раствора гидроокиси натрия

(Продолжение см. с. 304) 303 (Продолжение изменения к ГОСТ 199—78)

концентрации точно 0,1 моль/дм³ или раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0.002 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.3. Первый абзац до слов «Затем объем» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2_s0O г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см³ (с меткой на 25 см³) и растворяют в 15 см³ воды. Затем прибавляют 0,1 см³ раствора 2,4-диннтрофе-нола с массовой долей 0.1 % (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и по каплям, постоянно перемешивая, — раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,02 мг».

Пункт 3.6. Первый абзац до слова «Объем» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 10.00 г препарата помешают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770-74) вместимостью 50 см³ и растворяют в 7,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 50%»; исключить слова: «для препарата химически чистой — 0,01 мг»; последний абзац. Заменить слова: «анализ проводят фотометрическим методом» на «определение Заканчивают'фотометрически».

Пункт 3.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 1QO см³ п растворяют в 30 см³ воды. Затем прибавляют 3,3 см³ раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до 39 см³ и далее определение проводят фототурбнди.метрическим (в объеме 50 см³) или внзуалыю-нефело.метрическнм (в объеме 40 см³) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты»; исключить слова: «для препарата химически чистый — 0.01 мг».

Пункт 3.6.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.8.1. Посуда, реактивы и растворы»;

дополнить абзацами (перед первым): «Колба Кн-2—50—18(22) по ГОСТ 25336—,*2.    .

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)-2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74»;

первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4517-87 не ранее чем за 1 ч до определения годен в течение 5 сут).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор с массовой долей 10 %»; четвертый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»;

пятый абзац. Заменить слова: «ледяная, х.ч.» на «х.ч. ледяная».

Пункт 3.8.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «2.00 г препарата помещают в коническую колбу»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0.01 мг А1».

Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г» на «5,00 г препарата», «раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25%»; «25%-ным раствором аммиака (ГОСТ 3760-64)» на «водным аммиаком (ГОСТ 3760-79)»; исключить слова: «с предварительным восстановлением солянокислым гндроксилами-ном», «для препарата химически чистый — 0,005 мг»;

последний абзац. Заменить слова: «фотометрическим методом» на «фотометрически», «анализ» на «определение».

(Продолжение см. с. 305)

304

(Продолжение изменения к ГОСТ 199—78) Пункт 3.10 дополнить словами: «(химический метод)».

Пункт 3.10.1. Наименование изложить в новой редакции:    «3.10.1.    Посуда,

реактивы и растворы»;

дополнить абзацами (перед первым): «Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2— —5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4—25—14/23 по ГОСТ 25336-82»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Мурекснд, раствор с массовой долей 0,05 % (годен в течение 2 суток)»;

третий абзац. Заменить слова: «0,5 н. раствор» на «раствор концентрации c(NaOH)—0,5 моль/дм³ (0,5 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83».

Пункт'ЧГ 10.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «0,60 г препарата помещают в пробирку»; исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,006 мг Са»;

последний абзац. Заменить слова: «до 10 мин» на «в течение 10 мин»; дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят атомно-абсорбционным методом».

Пункт 3.11 дополнить словами: «(химический метод)».

Пункт 3.11.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.11.1. Посуда, реактивы и растворы»;

дополнить абзацами (перед первым): «Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2— —5(10) по ГОСТ 20292.-74.

Пробирка П4—25—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82»;

второй абзац. Заменить слова: «39%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,05%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0.05 % ».

Пункт 3.11.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «2,00 г препарата помещают в пробирку»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,003 мг Mg»; дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли магния определение проводят атомно-абсорбционным методом».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.11а—3.11а.5 (после п. 3.11.2): «3.11а. Определение массовой доли кальция и магния (атомно-абсорбционный метод)

3.11 а. 1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр «Сатурн» или другой с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы 2*-1бО-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6Й09—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, раствор концентрации с(НС1)=0,001 моль/дм³ (0,001 н.).

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Са (раствор А).

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением раствором соляной кислоты готовят раствор, содержащий 0.01 мг/см³ М (раствор Б).

Натрий уксуснокислый 3-водный. не содержащий примесей кальция и магния. или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при построении градуировочного графика.

3.11а.2. Приготовление анализируемого раствора

5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

З.Па.З. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5.00 г 3-водного уксусно-

(Продолжение см. с. 306)

(Продолжение изменения к ГОСТ 199-78)

кислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Объем раствора. Масса примесей в 100 см* Массовая доля примесей Номе р см* раствора сравнения, мг в пересчете на препарат, % раствора сравнения А Б Са Mg Са Mg 1 2 0,5 0,75 0,05 0,0075 0,001 0,00015 3 1.0 1.5 0,1 0,015 0,002 0,0003 4 2,0 3,0 0.2 0,030 0,004 0,0006

3.11а.4. Проведение анализа

Массовую долю кальция определяют в режиме эмиссии, используя аналитическую линию 422.7 нм.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.

Массовую долю магния определяют по ГОСТ 22001-^87.

3.11а.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая интенсивность излучения на оси ординат, массовую долю примеси кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю кальция в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую долю магния в препарате находят по ГОСТ 22001-87».

Пункт 3.12. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде»;

второй абзац. Заменить слово: «бумажки» на «бумаги» (2 раза);

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,001 мг As»;

последний абзац перед словом «двухлористого» дополнить словом: «2-вод-ного».

Пункты 3.13—3.13.2 изложить в новой редакции:    «3.13.    Определение

массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 2 см³ уксусной кислоты, 5 см³ сероводородной воды и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

(Продолжение см. с. 307)

Ш

(Продолжение изменения к ГОСТ 199—78)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

2 см³ уксусной кислоты и 5 см³ сероводородной воды».

Пункты £14—3.14.3 исключить.

Пункт’4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9»;

третий абзац. Исключить слова: «не более 3000 г»;

дополнить абзацем: «На транспортную тару наносят манипуляционные знаки: «Верх, не кантовать» и «Осторожно, хрупкое» (для стеклянной потреби-

(Продолжение см. с. 308>

307

(Продолжение изменения к ГОСТ 199-78)

тельской тары) по ГОСТ 14192-77 и знак опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр группы 9223)».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксуснокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

Пункт 6.2 изложить в новой редакции: «6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты».

Пункт 6.3. Исключить слово: «механической».

(ИУС Л^г? 6 1988 г.)

308