Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.1995
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 2-1995
Дополняет:ГОСТ 199-78

Организации:

15.03.1994УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации1
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

Группа Л 52

Изменение № 2 ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

Дата введения 1995—07—01

вводня часть. Последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным маосам 1Ф87 г.)— 1<3б.0&>;

дополнить абзацем: «Допускается изготовление Заводного уксуснокислого иатрня по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2».

(Продолжение см. с. Я?)

*!

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—7$)

Пункт 3.1. Заменить значение: 6)10 г на 585 г.

Пункт 3-2а. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов н материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.2. Второй абзац перед словом «концентрации» дополнить словом! «молярной».

Пункт 3.3.1. Последний абзац. Заменить обозначение:    1(2)—500 на

1 (2)—500—2;

дополнить абзацем: «Чашка ЧВК-2—100 по ГОСТ 25336-82».

(Продолжение см. с. S3)

32

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

кан. В стакан вносят стержень магнитной мешалки и проводят перемешивание с постоянной скоростью. В раствор вводят электроды и пропускают через ра створ очищенный азот в течение 5 мин. Устанавливают соответствующую исход* вую разность потенциалов между рабочим электродом и электродом сравнения

(Продолжение см. с. 42)

41

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199-78}

и проводят кия анализа активу».

электролиз в течение необходимого времени. Подробности проведе-можио найти в описании, относящемся к данному конкретному ре-

(ИУС № 2 1995 г.)

42


(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

Пункт 3.3u2l Первый абзац до слов «Затем раствор» изложить в ново! редакции: <1.00,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см8 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане».

Пункт 3.4Л. Первый абзац изложить в новой редакции: «Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3»;

третий абзац. Заменить обозначение: 1 (3)—50(100) на 1 (3)-^50(100)—2; пятый, шестой абзацы перед словом «концентрации» дополнить словом! «молярной».

Пункт 3.4.2. Формула. Экспликацию перед словом «концентрации» допол-нить словом: «молярной» (2 раза); после слова «соответствующая» изложить в новой редакции: «1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрация точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г»;

последний абзац после слова «абсолютная» дополнить словом: «суммарная». Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить единицу физической величины: мл на

см3.

Пункт 3.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 1067U.7—7*4. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбцднметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефело-метрнческим методом) и растворяют в 30 см3 воды. Затем прибавляют 3,5 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно поомытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическнм или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты»;

третий, четвертый абзацы. Заменить значение: 0,02 мг на 0,020 мг.

Пункт 3.8Л Второй абзац изложить в новой редакции: «Пипетки вместимостью 1 или 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3»;

третий абзац. Заменить обозначение: 1(3)—25 на 1(3)—25—2; пятый абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 4517-87»; последний абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/ом3 А1».

Пункт З.'Ю.К Первый абзац изложить в новой редакции: «Пипетки вместимостью 1 или 2 см3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см3»;

последний абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Са».

Пункт 3.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Пипетки вместимостью 1 или 2 ом3 и пипетки вместимостью 5 или 10 ом3»;

четвертый абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 4517-87»; пятый абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Mg».

Пункт 3.1 la. 1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Пипетки вместимостью 1. или 2 см3 п пипетки вместимостью 5 или 10 см3»;

седьмой абзац перед еловом «концентрации» дополнять словом: «молярной»; восьмой абзац. Заменить слова: «содержащий 0,1 мг/емз Са (раствор А)» йа «массовой концентрации 0Л мг/см3 Са (раствор А)»;

девятый абзац. Заменить слова: «содержащий OlOI мг/см3 М (раствор Б)» на «массовой концентрации 0.01 мг/см3 Mg (раствор Б)».

Пункт 3i-12l Второй абзац изложить в новой редакции: «Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска брокно-

(Продолжение см. с. 84) 33 (Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

ртутаой бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с растворам, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме»;

последний абзац. Заменить слова: «двухлорнстого олова» на «хлорида олова (II)».

Пункт 4.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «На транспортную тару наносят манипуляционные знаки: «Верх» и «Хрупкое. Осторожно» (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192-77».

Пункт 6.Э. Заменить слова: «общей лриточно^вытяжной вентиляцией» на •«непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Стандарт дополнить приложениями —1,2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Р29. Натрий уксуснокислый 3-водный CH3C00Na-3H?0 Относительная молекулярная масса — 136,08 Р 29.1. Технические требования

Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия СНзСОО\та-ЗНгО, %,    не    менее    99

pH раствора с массовой долей    5 %    7,5—9

А\ассовая доля хлоридов. %,    не    более    0,0005

.Массовая доля фосфатов, %.    не    более    0.0005

Массовая доля сульфатов, %, не более    0,002

Массовая доля алюминия, %, не более    0,0005

Массовая доля кальция, %, не более    0,002

Массовая доля меди, %, не более    0,0005

Массовая доля железа, %, не более    0,0005

Массовая доля свинца, %, не более    0,0005

Массовая доля калия, %, не более    0,005

ИСО 6353—2—82 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Массовая доля веществ, восстанавливающих КМп04 в пересчете на НСООН, %, не более 0,005

Р 29.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 20 г образца в 100 см3 воды и разбавляют до 200 см3.

Р 29.3. Проведение анализа

Р 29.3Л. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия

Около 0,4 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют в 25 см1 уксусной кислоты.

К полученному раствору прибавляют 0,4 см3 уксуснокислого раствора 1-нафтолбензода с массовой долей 0,1 % и титруют раствором хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НС1О4)=0,1 моль/дм3, в присутствии уксусной кислоты до появления зеленой окраски.

1,00 см3 раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (НС104) = е=0,100 моль/дм3 соответствует 0,01361 г СНзСОСЖа-ЗНгО.

Р 29.312. Определение pH раствора с массовой долей 5 %

Определение проводят в соответствии с ОМ ЗЙ-11 с использованием стеклянисто вадвкаторкого электрода.

(Продолжение изменения М 2 к ГОСТ 199—78}

Р 29.3.3. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 29и2) и анализируют в соответствия с ОМ 2*, используя вместо раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % 1 см3 азотной кислоты.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлорндного раствора сравнения II (1 см3=0,0005 %С1).

Хлорвдный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100* Основной раствор готовят следующга! образом: 1чбб г NaCI растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р 29.3.4. Определение массовой доли фосфатов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 29.2) прибавляют 50 см3 воды к анализируют в соответствии с ОМ 4*.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см3 фосфатного раствора сравнения II (1-J5 см3=0,0005 % Р04).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,43 г КН2РО4 растворяют в воде, разбавляют водой до метан в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р 29.3.5. Определение массовой доли сульфатов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 29.2) и анализируют в соответствии с ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 сульфатного раствора сравнения II (4 см3=0.000% S04).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом:    1,6)1 г K2SO4 растворяют в

воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р 29.36. Определение массовой доли алюминия

Берут 15 см8 испытуемого раствора (Р 29.2) и анализируют в соответствия с ОМ 9*.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 испытуемого равтворз (Р 29.2) и 0.5 см3 алюминийсодержащего раствора сравнения II (0.6 см*= =0.0005% А1).

Алюминийсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственпс перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом:    смесь 17,60 г

KA1(S04)2j12H20 и 10 см3 HiS04 с массовой долей 25% растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 ом3 и перемешивают.

Р 29.3.7. Определение массовой доли кальция

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

• Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—S2.

(Продолжение см. с. 36} 35

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199-78)

Элемент

Концентрация раствора. %

Пламя

Резонансная линия, нм

Са

4

Воздух-ацетилен

422,7

Р 89l3.8u Определение массовой доли меди и свинца

Hg

Ag/AgCl, насыщенный КС1 -0,75 В Си: +0,1в5 В РЬ: —0.Э1 В По методу добавок

Определение проводят методом анодной растворяющей вольтамперометрии * соответствии с ОМ 33<2 при использовании раствора 1 г образца в 25 смр-асгеора серной кислоты с молярной концентрацией точно с (1/2 H2SO«) = = 1 моль/дм3.

Рабочий электрод Электрод сравнения

Первоначальный потенциал Потенциалы пика

Определение

Р 29.5.9. Определение массовой доли железа

берут 25 см3 испытуемого раствора (Р 29.2), нейтрализованного раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, и анализируют в соответствии с ОМ 8.12.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 испытуемого раствора (Р 29.2) и 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 ом3 = 0,0005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом:    смесь    8,63    г

NHiFe(S04)^I2H^) и 10 см3 раствора HaSO2 с маосовой долей 25% растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 н перемешивают.

Р 29.3.101 Определение массовой доли калия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 302 при следующих условиях:

Элемент

(Концентрация раствора. %

Пламя

Резонансная линия, нм

К

4

Кислород-

766,5

ацетилен

Р 29.3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМпОА Растворяют 10 г образца в 100 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией точно с 1/5 КМп04 = ^=0.1 моль/дм3, кжятят в течение 5 мни и охлаждают.

Розовая окраска раствора не должна исчезнуть полностью. Прибавляют 2 г йодистого калия и 20 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 % 2

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

титруют раствором серноватистокислого натрия с молярной концентрацией точно с (Na2S203) =0,1 моль/дм» до обесцвечивайня раствора. Одновременно проводят контрольное определение, используя те же количества всех реактивов, «роме раствора серноватистокислого натрия точной концентрации, исключая .анализируемый образец.

Объем требуемого титранта, после учета контрольного опыта, не должен превышать 0,26 ом*.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353—1—82 Реактивы для химического анализа

Часть 1. Общие методы испытаний

5.2i Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора (Р 29ЛЗ) подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см* раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

5Д Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в этаноле с объемной долей 30 % смешивают с 1 см3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р 29.3.5), предварительно подкисленный 0,5 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смеси дают стоять б мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

б см* раствора молибдата аммония с массовой долей 10 % добавляют к указанному объему испытуемого раствора (Р 2&Д4). Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают до кипения. Охлаждают, добавляют 12^5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % н восстанавливают молнбденофосфатный комплекс добавлением 0,2 см* раствора 2-водного хлорида олова (И) с массовой долей 2% в растворе соляной кислоты. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8.    Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)

Определение проводят с использованием .1,10-фенангролина, следуя указаниям ГОСТ 10555-75.

6.9,    Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)

5.9u1w Приготовление реактива алюминон

0,25 г алюминона (аммониевая соль ауринтрикарбоновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см3 воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.

Затем добавляют 145 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 1б % и разбавляют водой до объема 500 см*. При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.

(Продолжение см. с. 38)

37 (Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

6.9.2. Методика анализа

Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р 29.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % я доводят pH раствора до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см3 тиоуксусной кислоты и 3 см* реактива алюминона (п. 5-9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение Ю мин и охлаждают.

Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5l29l Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

6.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует го-лучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2L Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров. связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных н беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том. что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1.    Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния и состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

(Продолжение см. с. 39)

38

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

5.30£. Методика анализа

Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5Л1.1. Определение pH (ОМ 31.1)

5.Э1.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальваштческий элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КО — раствор R/pt-Н3.

Для буферных растворов R\ и /?2 с известными значениями pH. соответственно рН/?( и pH Rt , измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно £| и £3.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

Е1 £ис . u

S -Ьрня, :

£ис ,1,

где £нс — электродвижущая сила гальванического элемента с иоследуемым раствором;

S — угловой коэффициент:

с_ / ,п'    \    _    Е1—£г

S~    )-pH3 -РН3;

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 199—78)

Таблица 3

Температура.

•с

pH буферных растворов

оксалат

ного

тартрат-

ного

фталат-

ного

фосфат

ного

боратного

гидроксида

кальция

15

1.67

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

4,00

6.88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4.01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

4,01

6,85

9,14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH кото* рых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов,, а также ячейки прибора устанавливают равной (2&±)1«) °'С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным растворам,

После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным в течение 1 мин.

5.33. Вольтамперометрия анодного растворения (инверсионная вольтамперометрия) (ОМ 33)

5.33.1.    Общие указания

Вольтамперометрия анодного (или катодного) растворения или инверсионная вольтамперометрия применяется для определения следов ионов, в особенности ионов тяжелых металлов. В этом методе используется стационарный электрод, который может представлять собой висящую каплю ртути или твердый электрод, изготовленный, например, из углерода или из платины.

Определяемые вещества сначала осаждают на стационарном электроде из перемешиваемого анализируемого раствора, прикладывая к электроду постоянный потенциал. В случае анализа катионов тяжелых металлов они соответственно восстанавливаются до металла, образуя амальгамы на поверхности висящей ртутной капли. На этой стадии происходит концентрирование определяемых веществ на электроде.

Затем знак потенциала электрода меняют на обратный (для анализа ионов тяжелых металлов с отрицательного на положительный) и постепенно увеличивают по абсолютной величине со временем. По мере перехода металлов в форме ионов с поверхности электрода в раствор снимают график зависимости силы така от напряжения, пики на котором соответствуют концентрациям анализируемых ионов. Каждый металл характеризуется определенной величиной потенциала, при которой он переходит в виде ионов в раствор, а высота пика пропорциональна концентрации ионов этого металла в растворе (при условии постоянства условий анализа).

5.33.2.    Методика анализа

Готовят раствор для анализа, содержащий указанное количество поддерживающего электролита в соответствии с описанием анализа данного конкретного реактива. Полученный раствор помещают в чистый полярографический ста-

(Продолжение см. с. 41)

40

1

Фбщае методы аааляаа (ОМ) — во ИСО 63&3— I— 82.

(Продолжение см. с. 85)

34

2

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 0353—1—82.

(Продолжение см. с. 97)

3

5.311 Л.2. Аппаратура

pH-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

&.31.1А Калибровка

pH-метр калибруют, используя буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:

а)    оксалатный буферный раствор;

б)    тартратный буферный раствор;

•) фталатный буферный раствор;

г)    фосфатный буферный раствор;

д)    боратный буферный раствор;

е)    буферный раствор гидроксида кальция,

Ш табл. 3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 16—36 ®С.

5.31.1 А Методика анализа

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиои углерода.

(Продолжение см. с. 40) 99