Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

Купить 3 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Группа Л51

Изменение Л* 3 ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Техни ческие условия

действие Постановлением

Госстандарта России Дата введения 01.07.93


Утверждено и введено в от 21.10.92 Nt 1438


Вводная часть. Второй абзац исключить;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 158,034»;

дополнить абзацем: «Допускается изготовление марганцово-кислого калия по ИСО 6353/2—83 (Р.26) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2)».

Пункт 1.1. Таблица. Наименование показателя 6 изложить в новой редакции: «6. Массовая доля общего азота (N), %. не более».

Пункт 2а. 1. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.007-76 на ГОСТ 12.1.005-88; после значения 0,3 мг/м3 изложить в новой редакции: «При увеличении концентрации продукт токсичен, действует на центральную нервную систему».

Пункт 2а.2. Заменить слова: «индивидуальные средства защиты» на «средства индивидуальной защиты».

Пункт 2а.З. Заменить слова: «общей приточно-вытяжной механической вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии».

Пункт 3.1а. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 200 г» на «должна быть не менее 120 г».

Пункт 3.2.1. Третий абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 4517-87»;

четвертый абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 4919.1-77»;

(Продолжение см. с. 92) 91

(Продолжение изменения к ГОСТ 20490-75)

пятый абзац перед словом «концентрации* дополнить словом: «молярной*;

девятый абзац. Заменить обозначение: 6(7)—«3—5 на 5(6)—2—5;

одиннадцатый абзац. Заменить обозначение: 1 (3)—25 на 1(3)—25—2.

Пункт 3.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «в мерную колбу вместимостью 260 см3» на «пипеткой в мерную колбу»;

второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 250 см3»: перед словами «раствором 5-водного» дополнить словами: «из бюретки».

Пункт 3.2.3. Формула. Экспликацию перед словом «концентрации» дополнить словом: «молярной» (2 раза);

исключить слова: «Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,15 абс. %»;

предпоследний абзац после слова «абсолютное» изложить в новой редакции: «расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%»;

дополнить абзацем (перед последним): «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р= 0.95»;

последний абзац после слова «навеску» дополнить словом: «массой».

Пункт 3.3.1. Четвертый абзац. Заменить значение:    300—400    см3    на 250—

—400 см3;

шестой абзац после обозначения ТХС дополнить словами: «и В-1—250 (400) ТС»;

седьмой абзац. Заменить обозначение: 1 — 1000 на 1 — 1000—2.

Пункт 33.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20.0000 г препарата помешают в стакан вместимостью 1000 см3, растворяют в 600 см3 воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (Ш|) и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

четвертый, восьмой абзацы. Заменить слова: «по содержанию» на «но массе»;

дополнить абзацем (после седьмого): «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химически чистый» — ±35 %, для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» — ±20 % при доверительной вероятности Я=0.95»;

(Продолжение см с. 93)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20490-75)

дополнить абзацем (после последнего): «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности />«0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац. Исключить слова: «подготовку препарата к анализу проводят следующим образом»; заменить слова: «в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3» на «в выпарительную чашку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 9147-80)»;

второй абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на обеззолен-ный фильтр «синяя лента»;

шестой абзац. Заменить значение: 0,1 мг на 0,10 мг; исключить слова: «10 %-ного».

Пункт 3.5.1. Второй абзац. Заменить слово: «перекись» на «пероксид», третий абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 4517-87»; четвертый абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 С1»;

пятый абзац перед словом «концентрации» дополнить словом: «молярной»; седьмой абзац. Заменить обозначение: 6(7)—2—5(10) на 5(6)—2—5(10); восьмой абзац. Заменить обозначение: 1—50 на 1—50—2.

Пункт 3.5.2. Первый, последний абзацы. Заменить слово: «перекиси» на «пероксида»;

шестой абзац. Заменить значение: 0,1 мг на 0,10 мг.

Пункт 3.6. Первый абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу для отделения аммиака дистилляцией».

Пункт 3.7. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 40 см3 теплой воды, прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и по каплям при перемешивании прибавляют пероксид водорода квалификации «химически чистый» (ГОСТ 10929-76) до обесцвечивания раствора, затем раствор выпаривают на водяной бане досуха»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме»;

последний абзац. Заменить слова: «раствора двухлористого олова» на «раствора 2-водного хлорида олова (II)».

Пункт 4.1 дополнить абзацем: «На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс б, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1490».

Стандарт дополнить приложениями — 1, 2:

сПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353/2—83 «Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия»

Р26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВО КИСЛЫЙ КМпО,

Относительная молекулярная масса 158,04

Р.26.1. Технические требования

Массовая доля марганцово-кислого калия

(КМп04), %, не менее....... .99

Массовая доля нерастворимых в воде веществ,

%, не более .     0.1

Массовая доля хлоридов (С1), %. не более    0.005

(Продолжение см. с. 94)

(Продложение изменения к ГОСТ 20490-75)


Массовая доля сульфатов (S04), %, не более    0,005

Масовая доля общего азота (N), %, не более    0.005

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %, не более 0,003 Массовая доля железа (Fe), %, не более .... 0,002 Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора 5 г препарата растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 см3 воды и разбавляют до 50 см3.

Р.26.3. Методы анализа

Р.26.3.1 .Определение массовой доли марганцово-кислого калия Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 сми растворяют приблизительно в 200 см3 воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

К 50,0 см3 этого раствора прибавляют 15 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 20 %, 15 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и титруют выделившийся иод раствором серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно с (ЫагЭгОз) =0,1 моль/дм3 в присутствии раствора крах


мала.

Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см3 воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 см* кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 см3 раствора серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно с (NajS^Oa) =0,1 моль/дм3 соответствует 0,00316 г КМп04.

Р.26.3.2. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов

2 г препарата растворяют в 3»5 см3 воды, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и по каплям 3 см3 перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 см3. 10 см3 восстановленного раствора анализируют в соответствии с ОМ 2*.

’Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3 = 0,005 % С1).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 10СО см3 и перемешивают.

Р.26.3.4. Определение массовой доли сцльфатов

10 см3 анализируемого раствора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 сульфатного раствора сравнения II (5 см3 =0,005 % §04).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2S04 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.26.3.5. Определение массовой доли общего азота

1 г препарата растворяют в 100 см3 воды и анализируют в соответствии с


ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, сравнения II (5 см* *= 0,005 % N).


используя 5 см:


азотсодержащего раствора


Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/Г—81.


94


(Продолжение см. с. 95)


(Продолжение изменения к ГОСТ 20490-75)

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6.07 г NaN03 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают.

Р.26.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

К 5 см5 анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (1,5 см3 = 0,00б % РЬ).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Pb (N03)2 добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.26.3.7. Определение массовой доли железа

К 5 см3 анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см3 воды н анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3 = 0,002 % Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH4Fe(S04)2-12НгО добавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353/1—82 «Химические реактивы. Часть 1. Общие методы испытаний»

5.1. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ (ОМ 1)

Указанную навеску анализируемого препарата растворяют насколько это возможно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16—40 мкм, предварительно высушенный в течение 1 ч при (10б±2)°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают

(Продолжение см. с. 96)

95 (Продолжение изменения к ГОСТ 20490-75)

в течение 1 ч при (Ю5±2)°С, охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Рассчитывают, массу осадка.

5.2.    Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 см3 раствора

азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %.

Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3.    Определение массовой доли сульфатов (ОМ-3» Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия

с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5 6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6) К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля. состоящем из колбы Кьель-даля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0.5 %. Добавляют 3 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%. 2см3 реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см3.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0.2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1.10-фенантроли-на (ОМ 81) по ГОСТ 10655-75».

(ИУС № 1 1993 г.)

96