Группа Л51

Изменение № 2 ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.87 № 4168

Дата введения 01.05.88

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Чистый для анализа (ч.д.а.)». Для пункта 6 заменить норму: 0,02 на 0,015.

Пункты 3.1а, 3.2.1 изложить в новой редакции:

«3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6700-72.

Метиловый красный (индикатор); раствор с массовой долей индикатора

0.2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) =» = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Бюретка 1 (2)— 2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25335-82».

Пункт 3.2.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 250—300 см³»;

(Продолжение см. с. 174)

173

(Продолжение изменения к ГОСТ 2062-77)

заменить слова: «взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г» на «взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака»; «с той же погрешностью» на «с той же точностью».

второй абзац. Заменить слова: «1 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ (1 н.)».

Пункт 3.2.3. Формула. Экспликация. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

«где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм⁹, израсходованный на титрование, см³;

0,08091 — масса бромистоводородной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,1 %, при доверительной вероятности Я = «= 0,95».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184-86.

При этом к 36 см³ (50 г) препарата прибавляют 1 каплю химически чистой серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и выпаривают досуха на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, не допуская разбрызгивания».

Пункт 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

второй абзац. Заменить слова: «0,25%-ный спиртовой раствор» на «(индикатор); спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,25 %»;

третий абзац. Заменить слова: «0,01 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,01 %»;

последний абзац. Заменить слова: «0,5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %»;

(Продолжение см. с, 175)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2062-77)

дополнить абзацами:

«Воронка ВД-1 (2, 3)—250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Спектрофотометр СФ-16, концентрационный фотоэлектрический колориметр КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками».

Пункт 3.4.2. Второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 150 см³ каждая»;

третий абзац. Заменить слова:    «на    спектрофотометре при длине волны

610—640 им по отношению к толуолу» на «по отношению к толуолу на спектрофотометре при длине волны (610± 10) нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (670± 10) нм».

Пункт 3.4.3. Последний абзац исключить.

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слова:    «прибавляют    1    см³    2%-ного

раствора углекислого натрия х.ч. (ГОСТ 83-79)» на «(ГОСТ 9147-80), прибавляют 1 см³ раствора химически чистого углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 2 % »;

второй абзац. Заменить слова: «2%-ного раствора углекислого натрия» на «раствора углекислого натрия с массовой долей 2 %».

Пункт 3.6. Первый абзац. Исключить слова: «25 %-ным»; заменить слова: «0,2 %-ного раствора л-нитрофенола» на «раствора л-нитрофенола с марсовой долей 0,2 %».

Пункт 3.7 изложить в новой редакции:

«3.7. Определение массовой доли хлоридов

3.7.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0—1,5 мм или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят тонкой наждачной бумагой и выдерживают в растворе азотной кислоты до появления пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод сначала помещают в раствор аммиака для растворения налета азотнокислого серебра, а затем в раствор азотной кислоты.

Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщенным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, насыщенный азотнокислым натрием.

Бюретка 3—2—25—0,10 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—100—18 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—10 и 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:2.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, насыщенный раствор.

Натрий сернистокислый 7-водный или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77; раствор с массовой долей 3 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ    1277—75,    раствор концентрации

с (AgN0₃)-=0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

3.7.2.    Проведение анализа

10,00 г (7 см³) препарата помешают в коническую колбу, прибавляют 25 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ перекиси водорода. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на песчаной бане при температуре около 200 °С до обесцвечивания, поддерживая объем постоянным. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют 50—80 см³ воды, 2—3 кап-

(Продолжение см. с. 176)

175

(Продолжение изменения к ГОСТ 2062-77)

ли раствора сернистокислого натрия, около 3 г 7-водного сернокислого магния и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра, прибавляя его порция* ми по 0,1 см³. После каждой порции титранта носик бюретки омывают 2—3 каплями воды.

Сначала титруется оставшийся бром*ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение 1 мин.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(V— У_г) 0,001773-100

где V — объем    раствора    азотнокислого    серебра    концентрации    точно

0,05 моль/дм³, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см³;

V\ — объем    раствора    азотнокислого    серебра    концентрации    точно

0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см³; m — масса навески препарата, г;

0,001773 — масса хлоридов, соответствующая I см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм³.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование V (Vi) в кубических сантиметрах, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

0,Ь А

А-\-В

где V_H — объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,05 моль/дм³, соответствующий точке начала скачка потенциала, см³;

А — разность потенциалов после скачка, мВ;

В — разность потенциалов до скачка, мВ;

0,1 —i интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,003 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р=»0,95».    /

Пункт 3.8. Второй абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»; дополнить абзацем: «Допускается измерение оптической плотности при длине волны 400—440 нм».

Пункт 3.9. Последний абзац. Заменить слова: «30 мл 0,4 %-ного раствора 2-водного двухлористого олова» на «30 см³ раствора 2-водного двухлористого олова с массовой долей 0,4 %».

Пункт 3.10. Первый абзац. Исключить слова: «25 %-ным».

Пункт 4.1. Третий абзац. Заменить слова: «VI не более 3000 г» на «VI не более 3 кг»;

последний абзац исключить.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1с (после п. 4.1):

«4.1а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6141)».

Пункт 5.1 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистоводородиой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения».

Пункт 6.1 дополнить словами: «и нарушать функции центральной нервной системы и терморегуляцию.

(Продолжение см. с. 177)

176

(Продолжение изменения к ГОСТ 2062-77)

Предельно допустимая концентрация бромистого водорода в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м³. Бромистый водород относится к веществам 3*го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76».

Раздел 6 дополнить пунктами — 6.5, 6.6:

(Продолжение см. с. 178)

177

(Продолжение изменения к ГОСТ 2062—77)

«6.5. Жидкие отходы производства возвращаются в производственный цикл. 6.6. В воздухе рабочей зоны бромистый водород в присутствии брома определяют способом, основанным на поглощении раствором мышьяковистой кислоты с последующим взаимодействием с азотнокислым серебром».

(ИУС № 2 1988 г.)

178