Изменение №1 для ГОСТ 20997.2-81
Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца

Изменение № 1 ГОСТ 20997.2-81 Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.86 № 3614 срок введения установлен

с 01.07.87

Под наименованием стандарта поставить код: ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Двадцать шестой абзац дополнить словами: «Методы приготовления растворов приведены в справочном приложении».

Раздел 3. Второй абзац изложить в новой редакции:    «Градуировочные

образцы должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы и основу в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения 1 г».

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить слова: «с угольным порошком» на <с порошком графитовым».

Пункт 5.1. Последний абзац изложить в новой редакции:    «Относительное

среднее квадратическое отклонение сходимости результатов параллельных определений не превышает 0,1».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов_двух параллельных определений рассчитывают по формуле d—0,28 х, где х — среднее арифметическое результатов параллельных определений».

Стандарт дополнить справочным приложением:

€ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ

растворов, применяемых при изготовлении образцов-смесей для построения градуировочного графика

Для приготовления растворов используют металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,9—99,99 %: алюминий по ГОСТ 4784-74; железо восстановленное; висмут по ГОСТ 10928-75; индий по ГОСТ 10297-75; кадмий по ГОСТ 1467-77; марганец по ГОСТ 6008-82; медь по ГОСТ 859-78; никель по ГОСТ 849-70; олово по ГОСТ 860-75; серебро по ГОСТ 6836-80; свинец по ГОСТ 3778-77; цинк по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор алюминия. 1.000 г алюминия в виде фольги, проволоки помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 60 см³ раствора азотной кислоты 1:3. При необходимости раствор азотной кислоты добавляют до полного растворения навески. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 10 мг алюминия

Стандартный раствор железа. 1,000 г металлического железа, восстановленного водородом, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 15 см³ раствора азотной кислоты 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см⁵ раствора содержит Ю Air железа,

(Продолжение см. с. 86) 85

(Продолжение изменения к ГОСТ 20997J—9J)

Стандартный раствор индия. 0,200 г индия помещают в стакан вместимостью

100 см³ и растворяют в 10 см³ азотной кислоты. Доводят до кипения, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, дово-дят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 2 мг индия.

Стандартные растворы кадмия. 1,000 г кадмия помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1, Доводят до кипения, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 10 мг кадмия.

10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 2 мг кадмия.

Стандартный раствор марганца. 0,200 г марганца помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1. Раствор доводят до кипения, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 ом³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 2 мг марганца.

Стандартные растворы меди (никеля). 1,000 г меди (никеля) в виде стружки, проволоки или опилок помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:1, Раствор доводят ко кипения, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 10 мг меди (никеля).

10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 2 мг меди (никеля).

Стандартный раствор олова. 1,000 г олова в видеопилок или тонкой стружки помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 10 см³ смеси азотной, фтористоводородной кислот и воды (3:2:5 см³) при нагревании. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и переливают в полиэтиленовую посуду.

1 см³ раствора содержит 10 мг олова.

Стандартные растворы серебра. 1,000 г серебра помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор доводят до кипения, охлаждают, добавляют 100 мг азотнокислой закисной ртути (по ГОСТ 4520-78), 10 см³ азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 10 мг серебра.

10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 2 мг серебра.

Стандартный раствор свинца. 1,000 г свинца в виде опилок или кусочков помещают в стакан вместимостью ИХ) см³ и растворяют при нагревании в 20—25 см³ раствора азотной кислоты 1:2. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 10 мг свинца.

Стандартный раствор цинка. 1,000 г цинка помещают в стакан вместимостью' 100 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:2, Раствор охлаждают н количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 10 мг цинка.

Стандартный раствор висмута. 0,200 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, добавляют

(Продолжение см. с. 87)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20997.2—81)

о си³ азотной кислоты и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

1 см³ раствора содержит 2 мг висмута.

Описанные растворы (кроме олова) хранят в мерных стеклянных колбах с пробками в течение 1 года. Раствор олова хранят в полиэтиленовой (или аналогичной) посуде в течение 1 месяца».

(ИУС № 2 196.7 г.)

87