Изменение № 2 ГОСТ 22567.8-77 Средства моющие синтетические. Методы определения содержания силиката натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.09.87 № 3788

Дата введения 01.04.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2309.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М по ГОСТ 12083-78 или фото-электроколорнметр любого другого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности от 0 до 1,0.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 149*19—83.

Стаканы Н-1—160 ТХС, В-1—250 ТХС, В-1—600 ТХС, В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336-82

Колбы 1—100—2 или 2-100-2, 1—250—2 или 2—250—2, 1—500—2 или 2—500—2, 1—1000—2 или 2-1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336-82,

Цилиндры 1—50 или 3—50, 1—100 или 3—100, 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2—2, 7—2—5, 7—2—10, 2—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Палочка стеклянная.

Печь муфельная.

Чашка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147-80.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, высокие.

Баня песчаная.

Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.

Секундомер С-1—2А по ГОСТ 5072-79.

Фильтры обеззоленные, «розовая или белая лента».

Асбест или асбестовая сетка.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, х.ч. или ч.д.а. или калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а.

Перхлорат калия или натрия, ч.

Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239-77, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а, раствор концентрации с(1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ или фиксанал.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х. ч. п водный раствор с массовой долей 10 %.

Марганец (И) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже ч.д.а.».

Пункт 3.1, Второй абзац изложить в новой редакции:    «Перед    приготовле

нием стандартного раствора в силикате натрия определяют массовую долю двуокиси кремния (S1O2) по ГОСТ 4239-77. Навеску силиката натрия с массой ЭЮг 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют г

(Продолжение ем. с. 404)

403 (Продолжение изменения к ГОСТ 22567.8-77)

воде и доводят объем раствора водой до метки. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 1 см³ полученного раствора должен содержать 0,2 мг SiOa».

Пункт 3.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «В мерной колбе вместимостью 100 см* растворяют (10,000 ±0,005) г щавелевой кислоты и (1,000±0,006) г сернокислого марганца в 60 см³ воды при температуре (60±6) °С, добавляют 20 см³ раствора серной кнсдоты, доводят объем раствора водой до метки».

Пункт 3.3. Третий абзац. Заменить слово:    «лимонной»    на    «щавелевой»

(2 раза);

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 380—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-50М прибора с другими аналогичными характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглоще-ние»;

дополнить абзацем: «Градуировочный график проверяется раз в две недели, а также по мере приготовления нового раствора молнбденовокислого аммония».

Пункт 4.1. Третий-пятый абзацы изложить в новой редакции: «Результаты взвешивания навесок в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 150 см³, добавляют 2—3 г гидроокиси натрия и 100 см³ горячей воды с температурой (94±6) °С. Стакан помещают на плитку, покрытую асбестом или асбестовой сеткой, и нагревают раствор с момента закипания 1—2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, тщательно промывая стакан 70—80 см³ горячей воды с температурой (90±6) °С, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см³ для синтетических моющих средств с массовой долей SiO* до 4 % и 5 см³ для средств с массовой долей Si02 более 4%, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем раствора водой до 50 см³, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 см³ раствора щавелевой кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 см³.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору».

Пункт 4.2. Первый абзац после слов «в порошках» дополнить словами: «и пастах»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей SiC>2 до 4% берут навеску массой 1,0 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), для средств с массовой долей SiC>2 более 4 % берут навеску массой 0,5 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 150 см³, добавляют 2—3 г гидроокиси натрия и 100 см³ горячей воды с температурой (94 ±6) °С.

Стакан помещают на плитку, покрытую асбестом или асбестовой сеткой, и нагревают раствор с момента закипания 1—2 мнн, периодически помешивая стеклянной палочкой»;

третий абзац. Заменить слова: «Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой

(Продолжение см. с. 405)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22567.8-77)

до метки, Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 20 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³» на «Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, тщательно промывая стакан 70—80 см³ горячей воды с температурой (80±6) °С, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки.

Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см³ для синтетических моющих средств с массовой долей SiO* до 4 % и 5 см³ для средств с массовой долей SiOj более 4 % и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³»; четвертый абзац. Заменить слово: «лимонной» на «щавелевой».

Пункт 4.3. Перый азац. Исключить слова: «в порошках с биодобавкамн»; второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Навеску синтетического моющего средства массой 2,0—2,5 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан вместимостью 600 см³, приливают 50 см³ серной кислоты и добавляют 2,5 г азотнокислого калия или натрия.

Стакан накрывают фарфоровой чашкой, нагревают на плитке, покрытой асбестом, добавляя небольшими порциями азотнокислый калий или натрий, пока жидкость не станет бесцветной или светло-желтой и прозрачной»}

шестой абзац. Заменить слово: «беззольный» на «обеззоленный».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю силиката натрпя в пересчете на ЭЮг (Я) в процентах, определяемую колориметрическим методом, вычисляют по формуле

т-250-100

(т_х—т_а)-У*1000 *    М

(Продолжение см. с. 406)

405