Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

Купить 1 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Изменение № 1 ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2755

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводную часть дополнить словами: «дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50 %) — в бинарных сплавах титан-рений».

Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1.Аппаратур а, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

(Продолжение см. с. 34)

33 (Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500—600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 — 150 см3.

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления:

2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г леррената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. .Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500—550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20—40 см3 горячей воды в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании, прибавляют 20—30 смсоляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора (5—10 см3), содержащую 2,1—2,7 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при X = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

(Продолжение см. с. 35) (Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

5.2.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вводят по 2 см3 стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по формуле

х + A F) V

mV,10

где т, — масса титана в растворе сравнения, мг;

(Продолжение см. с. з4

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески анализируемой прибы, г;

V} — объем аликвотной части раствора, см3;

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.

Массовая доля рения, %

Таблица4

0,5

0,7

0,9

U

Допускаемые расхождения, %

20,0

30.0

40.0

50.0

(ИУС№ 6 1998 г.)