Изменение №2 для ГОСТ 25278.9-82
Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

Изменение № 2 ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2759

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Азербайджанская Республика Аз госстандарт Республика Армения Армгосстандарт Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Грузия Г рузстандарт Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстандарт Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России (Продолжение см. с. 28)

27

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.9-82)

Продолжение

Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Республика Таджикистан Т аджи кгосстандарт Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «дифференциальный фотометрический (от 40 до 50 %) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80 %) — для бинарных сплавов галлий-титан».

Раздел 3. Наименование дополнить словами: «в сплавах ниобий-титан».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий - титан

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение

(Продолжение см. с. 29)

28

(Продолжение изменения N9 2 к ГОСТ 25278.9-82)

оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см³.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см³ титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20—30 см³ воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

4.2.    Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, 10—15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20—30 см³ воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5—8 мг титана, приливают 2 см³ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см³ перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х= 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

(Продолжение см. с. 30) (Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.9-82)

Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см³ раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см³ ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

(т_х + A - F) V m-Vj 10

где т_{ — масса титана в растворе сравнения, мг;

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см³; т — масса навески анализируемой пробы, г;

V| — объем аликвотной части раствора, см³.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.

ТаблицаЗ

Массовая доля титана, % Допускаемые расхождения, % 20,0 0,4 50,0 1,1 80,0 1,8

(МУС № 6 1998 г.)

30