Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.1993 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 1-1993 |
Дополняет: | ГОСТ 3117-78 |
20.10.1992 | Утвержден | Госстандарт России | 1419 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа Л 52
Изменение 2 ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксусно-кислый. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 20.10.92 № 1419
Дата введения 01.07.93
Вводная часть. Третий абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная», 1971 на 1985;
дополнить абзацем: «Допускается изготовление уксусно-кислого аммония по ИСО 6353/2—83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353/1—£2» (приложение 2).
(Продолжение см. с. 96У 95
(Продолжение изменения к ГОСТ 3117-78)
Пункт 3 !а Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При взве шивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте*.
Пункт 3.2.1. Третий абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5072-79;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Термометр со шкалой до «00 СС*;
пятый абзац. Заменить обозначение: 1(3)—50(100) на 1(3)—50(100)—2.
седьмой абзац. Заменить слово: «концентрации* на «молярной концентрации»;
(Продолжение см. с. 97)
(Продолжение изменения к ГОСТ 3117—78)
десятый абзац. Заменить слово и ссылку: ГОСТ 1625-75 на ГОСТ 1625-89, «концентрации* на «молярной концентрации».
Пункты 3.2.2, 3.2.3 (экспликация к формуле). Заменить слово: «концентрации» па «молярной концентрации» (3 раза).
Пункт 3.3.1. Третий абзац. Заменить обозначение: 1(3)—50 на 1(3)—50—2.
Пункт 3.5. Первый абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «в коническую колбу, растворяют в 10 см3 воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина».
Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336-82)» на «в коническую колбу»; исключить обозначение и ссылку: 1—25 (ГОСТ 1770-74).
Пункт 3.7. Первый абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336-82)» на «коническую колбу»;
четвертый абзац. Заменить слово: «заканчивать» на «проводить».
Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2—100—22 (ГОСТ 25336-82)» на «в коническую колбу»; исключить обозначение и ссылку: 1—25 (ГОСТ 1770-74).
Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить слова: «колбу 2—100—2 (ГОСТ 1770— —74)» на «колбу вместимостью 100 см3»;
второй абзац. Заменить слова: «колбу 2—50—2» на «колбу вместимостью 50 см3»;
шестой абзац. Заменить значение: 0,04 на 0,040.
Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слова: «Для этого 10,СО» на «Для этого 10,00 г».
Пункт 3.11.1. Третий абзац. Заменить обозначение: 6(7)—2—10 на 6—2—10;
четвертый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5072-79;
шестой абзац после слова «раствор» изложить в новой редакции: «молярной концентрации с (1/5 KMnO<)=0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3— —83».
Пункт 3.11.3. Первый абзац. Формула. Экспликация. Заменить слово: «концентрации» на «молярной концентрации» (2 раза).
Пункт 3.12. Первый абзац. Исключить слова: «или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH»;
третий абзац. Исключить слово: «абсолютная».
Пункт 4.1. Четвертый абзац после слова «наносят» изложить в новой редакции: «классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433-88».
Стандарт дополнить приложениями — 1,2:
ИСО 6353/2—83 «Реактивы для химического анализа. Технические условия.
сПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
Первая серия»
Р4. Аммоний уксусно-кислый CH3COONH4 Относительная молекулярная масса — 77,08 Р.4.1. Технические требования
99
6,5—7.5 0.0005 0.001 0.0021 0.0005 0.0005 0.0005
0.01
Массовая доля уксусно-кислого аммония
(CH3COONH4), %, не менее ......
(Продолжение см. с. 98)
pH раствора препарата с массовой долей 5 % Массовая доля хлоридов (С1), %, нс более Массовая доля нитратов (ЫОз), %, не более Массовая доля сульфатов (S04), %. не более Массовая доля меди (Си), %, не более Массовая доля железа (Fe), %, не более Массовая доля свинца (РЬ), %, не более Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов, %, не более . .....
97 (Продолжение изменения к ГОСТ 3117-78)
Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 40 г образца в 100 см3 воды (раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 см3.
P.4J3. Методы анализа
Р.4.3.1. Определение массовой доли уксусно-кислого аммония
1,5 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют приблизительно в 20 см3 воды.
К этому раствору прибавляют предварителоно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с массовой долей 35 % и 25 см3 воды. П#сле выдержки в течение 30 мин прибавляют 0,2 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1 моль/дм3, до слабо-розового окрашивания.
1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) —1,000 моль/дм3. соответствует 0,07708 г CH3COONH4.
Р.4.3.2. Определение pH раствора с массовой долей 5 %
Величину pH раствора образца с массоЬой долей 5 % определяют по ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
Р.4.3.3. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.4.2) и проводят анализ по ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3=0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100: Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавл*яют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.4.3.4. Определение массовой доли нитратов
Берут 5 см3 испытуемого раствора (Р.4.2), прибавляют 0,2 см3 раствора бруцина с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте и осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см3 серной кислоты.
Желтое окрашивание испытуемого раствора не должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием нитратсодержащего раствора сравнения II (1 см3 = 0,001 N0*). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaN03 растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.4.3.5. Определение массовой доли сульфатов
Берут 10 см3 испытуемого раствора (Р.4.2) и далее проводят анализ по ОМ 3*.
Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 сульфатсодержащсго раствора сравнения II (4 см3=0,002% S04). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г КгБ04 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
РА3.6. Определение массовой доли меди и свинца
Определение этих элементов проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29*, используя 30 г образца, при следующих условиях:
| ||||||||||||||||
• Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82. |
(Продолжение см. с. 99)
98
(Продолжение изменения к ГОСТ 3117—78)
Р 4.3.7. Определение массовой доли железа
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.4.2) и применяют ГОСТ 10555-75 (фенантролиновый метод).
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 железосодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,0005 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100.
Основной раствор сравнения готовят следующим образом. 8,63 г NH4Fc(S04)2* 12Н20 растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в перемешивают.
Р 4.3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Бврут 10 г образца и проводят анализ по ОМ 16*.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
5.31.1. Определение pH (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КС1 — раствор R/Pt -Н2. Для буферных растворов Ri и R2 с известными значениями pH — соответственно рН/?( и pH %г< измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно Ех и £2.
Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.
1—Еы
£
+Рпя, ; +рия, ;
S
Е* £ие
S
Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
где £ис— электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;
S — угловой коэффициент.
5.31.1.2. Аппаратура
pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1) дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение pH.
5.31.1.3. Калибровка
pH-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 63531—82.
(Продолжение см. с. 100) 99
(Продолжение изменения к ГОСТ 3117—78)
а) оксалатный буферный раствор; б^ тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
с) буферный раствор гидроксида кальция.
В таблице приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 °С.
Температура, -с |
pH буферного раствора | |||||
а |
б |
в |
г |
д |
о | |
15 |
1,67 |
4,00 |
6,90 |
9,27 |
12,81 | |
20 |
1,68 |
— |
4,00 |
6,88 |
9,22 |
12,63 |
25 |
1.68 |
3,56 |
4,01 |
6,86 |
9,18 |
12,45 |
30 |
1,69 |
3,55 |
4,01 |
6,85 |
9,14 |
12,30 |
35 |
1,69 |
3,55 |
4,02 |
6,84 |
9,10 |
12,14 |
Р.31.1.4. Методика измерения
Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор — непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению pH испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1)°С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют pH испытуемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.
5.2. Определение хлоридов (ОМ 2)
Подкисляют указанный объем раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 азотно-кислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.3. Определение сульфатов (ОМ 3)
Смешивают 0,25 см3 раствора серно кислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с 1 см3 раствора дигидрата бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или без-электродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением,
100
(Продолжение см. с. 101)
(Продолжение изменения к ГОСТ 3117-78)
продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (не возбужден ном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияю-, щих факторов нс позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
(Продолжение см. с. 102)
101
(Продолжение изменения к ГОСТ 3117—78)
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информации приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предвари тельно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска нс улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями».
(ИУС № 1 1993 г.)
102