Изменение №3 для ГОСТ 4107-78
Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

Изменение № 3 ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 Л* 2083

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным, массам 1987 г.) — 315.46»;

четвертый абзац исключить;

дополнить абзацами: «Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 8-в одной гидроокиси бария по ИСО 6353/3—87 (Р. 47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—85 (приложение 2)».

Пункт 1.2. Таблица Графа «Наименование показателя». Заменить слова: «Массовая доля калия, кальция и натрия» на «Массовая доля суммы калия, кальция и натрия»

Пункт 2а. 1. Заменить слова' и ссылку: «может вызывать» на «вызывает», ГОСТ 12.1.007-76 на ГОСТ 12.1.005-68.

Пункт 2а.2. до слов «а также» изложить в новой редакции: «При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами».

Пункт 2а.З дополнить абзацем: «В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2- «2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии».

Пункт 3.1. Заменить значение: 290 на 130.

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими

(Продолжение см. с. 172) 171

(Продолжение изменения к ГОСТ 4107-78)

характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт Ъ%\. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Цилиндр 1 (3)—250—2 по ГОСТ 17701-74»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850—•'72 на ТУ 6—09—6360—87. Пункт 3.2.3. Шестой абзац изложить в новой редакции:    «За    результат

анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем (после шестого): «Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=<Х 95»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, расхождение, равное 0,2 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3 3.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Цилиндр 1—25—2 и 1—S5Q—2 по ГОСТ 1770-74»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Серебро азотно-кислое по ГОСТ 11277--75, раствор с массовой долей 1,7 %».

Пункт 3l3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 260 см³ воды и 20 см³ соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение I ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)»;

четвертый абзац. Заменить значение: 1,25 на 1;

(Продолжение см. с. 173)

172

(Продолжение изменения к ГОСТ 4107-79)

пятый абпац. Заменить значение: 2,50 на 2; шестой абзац. Заменить значение: 12/50 на 10;

дополнить абзацем: «Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «химически чистый», ±25 % для препарата квалификации «чистый» для анализа, ±5 % для препарата квалификагиш «чистый» при доверительной вероятности Я = 0,95».

Пункт 3.4.1. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Пипетка'4 (5)—2—1 (2) по ГОСТ 20(292—74.

Цилиндр 1 (3)—25(6)—2 по ГОСТ 1770-74»;

восьмой абзац. Заменить слово: «помешают» на «помещают пипеткой»; последний абзац изложить в новой редакции: «Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7 %».

Пункт 3.4.2. Последний абзац. Заменить единицу физической величины: ил на см*.

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про* водят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см³ или 40 см³) и растворяют в 39 см³ поды, содержащей 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % и далее определение проводят фототу.рбидиметричеоким (способ 2) «ли визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты»;

третий абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010; четвертый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020; пятый абзац. Заменить значение: 0,05 на 0,0)50; шестой абзац. Заменить слова: «массовую долю» на «массу».

Пуш<т 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³)» на «в мерную колбу на 50 см³»;

седьмой абзац. Заменить слова: «содержание железа» на «массу железа». Пункт 3.7. Наименование. Заменить слова: «калия, кальция и нат* р и я» на «суммы калия, кальция и натрия».

Пункт 3.8.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770-74»;

последний абзац дополнить славами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2-1. 2—4. 14—1. Illl—6»;

третий абзац. Заменить слова: «не более 3000 г» на VII.

Пункт 4.1а изложить в новой редакции: «4.1а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 141192-77 с нанесением манипуляционных знаков «Хрупкое. Осторожно» и «Верх» и нанесением знаков опасности по ГОСТ 1943Э—88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 156-1».

Стандарт дополнить приложениями:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

И СО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа.

Часть 3. Технические условия. Вторая серия».

Р.47. О кт а г и д р а т гидроокиси бария Ва(ОН)2*8НгО Относительная молекулярная масса: 315,48 Р.47.1, Технические требования Массовая доля октагндрата гидроокисня бария Ва(0НЬ-8И₂0,

%, не менее ..........98.0

(Продолжение см. с. 174)

173

(Продолжение изменения к ГОСТ 4107-78)

не более...........0.006

Массовая доля карбонатов (ВаСОз), %, не более ...    2,0

Массовая доля хлоридов (С1), %, не болЪе ....    0.001

Массовая доля    сульфидов (S), %, не более    ....    0,0011

Массовая доля    кальция, (Са), %, не более    ....    0,05

Массовая доля    железа (Fe), %, не более    ....    0,001

Массовая доля    свинца (РЬ), %, не более    .....    0,001

Массовая доля    стронция (Sr), %, не более    ....    1^

Р.47.2, Проведение испытаний

Р.47^2.|1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария

Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см³ воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно с(НС1) = ] моль/дм³ по фенолфталеину.

Раствор используют для определения карбонатов.

1,00 см³ раствора соляной кислоты концентрации с(НС1) = 1,000 моль/дм* соответствует 0J677 г Ва(0Н₂)*8Н20.

Р.47.23. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в соляной кислоте

20 г продукта растворяют в смеои, состоящей из 16 см³ соляной кислоты и 40КУ см³ воды, разбавляют до 500 см³ водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 106 °С.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.47,2.3. Определение массовой доли карбонатов

К раствору продукта для анализа по Р.47.2Л добавляют 2,0 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1) = 1 моль/дм³, кипятят, охлаждают и титруют раствором пидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH)=* = 1‘. моль/дм³.

Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см³ (<\75 ом³=2,0 % ВаСОз).

Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, и 48 см³ воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2*.

Контрольный раствор готовят, используя 1 см* хлоридного раствора сравнения II (1 см³=0,001 % С1).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.47г2.5. Определение массовой доли сульфидов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см³ воды и 5 см* уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см³ основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см³ воды и объем доводят до 100 см³ Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и'сульфидного раствора сравнения И, аналогично обработанного раствором основного анетата свинца.

Сульфидный раствор сравнения И готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г Na₂S*9H₂0 растворяют, разбавлякгг до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция

Определение проводят по ОМ 29*, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.

(Продолжние см. с. 175)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4107-78).

Элемент Концентрация раствора Пламя Ревонанснае линии, нм Са 0,5 % Воздух- 422,7 Sr ацетилен 460,7 Fe Растворяют в 3 г образца в 150 см3 воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35* 248,3 Pb 217,0 или 283,3

• Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1—82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа Часть 1. Общие методы испытаний»

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см⁸ раствора нитрата ое* ребра с массовой долей приблизительно 1,7 %.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

5.29_v Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29*)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесыа горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беопламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой элехтронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии

(Продолжение см. с. 176)

175

(Продолжение изменения к ГОСТ 4107-78)

возбуждения атомов испытуемого вещества. Лтомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Проведение испытания

Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных о испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Нели прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному. реактиву.

5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)

Готовят 160 см³ испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения pH до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую —в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, по вторую—двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см³ раствора инрролидинднтиоата аммония с массовой долей 1 %. перемешивают, добавляют 10 см³ 4-.метнл-пентан-12-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки этанолом с объемной долей 95 %. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*».

(ИУС № 4 1992 г.)

176