Изменение №2 для ГОСТ 4110-75
Реактивы. Висмут (III) азотнокислый 5-водный. Технические условия

Изменение № 2 ГОСТ 4110-75 Реактивы. Висмут (III) азотнокислый 5-водныД. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государегвениаго комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 2ИЛ9.99 № 2651

Дата введения 01.07.91

Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: «5-aqueous» «а € pent a hydrate».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слова: «5-водный азотнокислый «ясыут (III) не ядовит, не огнеопасен, не взрывоопасен»; четвертый абзац исключить.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1,1а. 5-водный азотно-вгелый висмут (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями ■«стоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержделному в уста* копленном порядке».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графу «Наименование показателя» изложить в новой редакции:

«1. Массовая доля 5-водного азотнокислого висмута (III) (Bi(N03h-5H*0), ее менее

2.    Массовая доля не растворимых в азотной кислоте веществ V не более

3.    Массовая доля сульфатов (SO*), %, не более

4.    Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

5.    Массовая доля железа (Fe), %, не более

6.    Массовая доля меди (Си), %, не более

7.    Массовая доля свинца (РЬ), %, не бодее 3. Массовая доля магния (Mg), %, не более

9.    Массовая доля кальция (Са), %, не более

10.    Массовая доля натрия (Na), %, не более».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2:

«2.2, Массовую долю хлоридов, кальция, магния и натрия заготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 270CS—86; доаолнить абзацами: «При взвешивании применяют лабораторные весы •бтаего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте». Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть» на «должна быть не».

Пункт 3.2. Наименование. Заменить слово:    «содержания» на «массовой

дела»;

аервый. второй абзацы изложить в новой редакции: «Определение прово* дат по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5500 г препарата помешают в стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10398-76»;

третий абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»: экспликация к формуле. Первый, третий абзацы изложить в новой редакции

«V—объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходовав ый на титрование, см³;

0,00485 — масса 5-водного азотнокислого висмута (III), соответствующая 1 сш* раствора дн-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при-«■■ают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож* Жвяче, «твиле 0.8 %»;

(Продолжение см. с. 92)

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3. Наименование. Заменить слово:    «содержания» на «массовой

доли».

Пункт 3.3.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»; второй абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87»;

третий абзац изложить в новой редакции:    «тигель типа ТФ с фильтром

класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82»;

дополнить абзацами: «стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3) —100 или мензурка 100 гх> ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.3.2 до слова «Остаток» изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 75 см³ раствора азотной кислоты. Раствор нагревают в течение 20 мин на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата «чистый для анализа» и ±30 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

«3.4. Оп редел ен и е массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбиди.метрическим или визуально-нефелометрическнм (способ 1) методом»;

второй абзац. Заменить слова: «3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «3,00 г препарата»; «бумажке» на «бумаге»; «в колбу» на «в коническую колбу (ГОСТ 25336-82)»;

третий абзац изложить в новой редакции: «50 см³ полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) для препарата «чистый для анализа» или 15 см³ фильтрата (соответствуют 0,3 г препарата) для препарата «чистый» помещают в фарфоровую (ГОСТ 9147-80) или кварцевую (ГОСТ 19908-80) чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79), выпаривают раствор досуха, затем    осторожно прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до

прекращения выделения паров. К остатку прибавляют 15 см³ горячей воды, нейтрализуют по я-нитрсфенолу раствором соляной кислоты с массовой долей 10 %, фильтруют, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74».

Пункт 3.5. Наименование. Заменить слово:    «содержания»    на    «массовой

доли»;

первый абзац дополнить словами: «(способ 1)»;

второй абзац до слова «Объем» изложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззо-ленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010; пятый абзац. Заменить значение: 0,05 на 0,050;

шестой абзац. Заменить слова: «25%-ного раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %».

Пункт 3.6. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.6.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»; шестой абзац. Заменить обозначение: «о.с.ч. 7—3» на «ос.ч. 7—3»; дополнить абзацами (после восьмого):

«пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74; чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908-80 или чашка платиновая № 118—4 по ГОСТ 6563-75»;

(Продолжение см. с. 93)

тринадцатый—семнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83; натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76»;

восемнадцатый абзац до слова «на отсутствие» изложить в новой редакции: висмута (III) окись по ГОСТ 10216-75, проверенная»; девятнадцатый абзац исключить;

двадцатый абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см³ Fe, Са, Mg, Си и Na»;

двадцать первый абзац. Заменить слова:    «сернистокислого    натрия» на

«7-водного сульфита натрия»; «безводного углекислого» на «углекислого» и «кристаллического» на «Ю-водного»;

последний абзац. Заменить слова:    «серноватистокислого»    на    «5-водного

серноватистокислого».

Пункт 3.6.2 до слова «затем» изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в платиновую чашку, нагревают на плитке до удаления оксидов азота».

Пункт 3.6.3. Наименование. Заменить слово: «образцов» на «образцов сравнения»;

первый абзац до слова «Затем» изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого образца сравнения 9,50 г окиси висмута (III), не содержащей определяемых элементов, помещают в платиновую чашку или кварцевую чашу»;

заменить слова и единицу: «количества» на «массы»; «образцов» на «образцов сравнения»; «содержащих» на «массовой концентрации»; мг/мл на мг/см³»; таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Номер образца Масса примеси в образцах сравнения, мг Массовая доля примеси в образцах сравнения, % сравне ния Ре Са |мв Си Na Pb Fe Са Си Na Pb 1 0.2 0,10,1 0,1 0,1 1,0 0,001 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,005 2 0,4 0,2 0.2 0,3 0,3 4,0 0,002 0,0010 0,0010 0,0015 0,0015 0,020 3 0,6 0,4 0,4 0,5 0,5 5,0 0,003 0,0020 0,0020 0,0025 0,0025 0,025

Пункт 3.6.4. Исключить слова: «Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока».

Пункт 3.6.5. Заменить слова: «образцами» на «образцами сравнения», «образцов» на «образцов сравнения».

Пункт 3.6.6. Последний абзац исключить;

дополнить абзацами:    «Для    каждой    аналитической    пары    вычисляют    раз

ность почернений Д5:

^Д5=5л+Ф “

где 5_л+ф— почернение линии примеси+фона; ^с5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение A S' для каждого элемента. По значениям AJS-' образцов сравнения

(Продолжение см. с. 94) 93

каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая ао оси абсцисс логарифмы концентраций, по оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (Д5').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95*.

Пункт 4.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9, 6-1 (обернутые светонепроницаемой бумагой), 11-2, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг)>;

дополнить абзацем: «На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1477».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:

«5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 5-водного азотнокислого висмута (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

Стандарт дополнить разделом — 6:

«в. Требования безопасности

6.1.    5-водный азотнокислый висмут (III) по степени воздействия на организм относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005—88). Вызывает изменение в центральной нервной системе, печени, крови, раздражает кожу.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м³.

6.2.    При работе с препаратом необходимо применять средства индивидуальной защиты.

6.3.    Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу, В местах наибольшего пиления необходимо предусмотреть местные отсосы*.

(ИУС № 12 1990 г.)