Изменение №1 для ГОСТ 4472-78
Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия

Изменение Л* 1 ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.88 № 4318

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2214 0060 01.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см⁵.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку изложить в новой редакции:

	Норма
Н»им'!1«о?з*М!е показателя	Чистый для анализа (ч д а.)	Чистый (ч.)
	ОКП 26 2214 0062 10	ОКП 26 2214 0001 00

графа «Наименование показателя*. Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. pH раствора препарата с массовой долей 5 %».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2*го класса точности с наибольшим пределом взвешиваняя 200 г и 3-го класса

(Продолжение см. с. 186) 185

(Продолжение изменения к ГОСТ 4472—78)

точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг нлн 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,    раствор с массовой долей

0,5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c(Na2S20_y5H₂0) =0,1 моль/дм» (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-741 Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74».

(Продолжение см. с. 187)

186

(Продолжение изменения к ГОСТ 4472-78)

Пункт 3.2.2 до слов «Раствор кипятят» изложить в новой редакции: «Около 0,2000 г препарата помещают в колбу (с меткой на 200 см¹¹), прибавляют 50 см⁵ воды, 10 см» гидроокиси натрия н осторожно, при перемешивании, 1 см³ пероксида водорода»;

последний абзац после слов «серной кислоты» изложить в новой редакции: «и при необходимости в результат определения вносят соответствующую поправку».

Пункт 3.2.3. Формула. Экспликацию изложить в новой редакции:

«где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,008338 —масса 6-водного сернокислого хрома (III), соответствующая 1 см* раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции (кроме наименования):

«Барий хлористый, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Пипетка 6(7)—2-5 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан В-1—500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт о.3.2. Первый абзац до слова «Остаток» изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 200 см³ воды, 4 см* раствора серной кислоты и растворяют при кипячении. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации ч.д.а. ±30 %, квалификации ч. —±20 % при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.4. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют при нагревании в 95 см³ воды, к раствору осторожно прибавляют 5 см³ раствора аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10 %. Содержимое колбы кипятят (в присутствии кусочков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, доводят объем водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) н 15 см³ воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 и 50 см³) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) или фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) методом, измеряя оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм».

Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 188) 187

(Продолжение изменения к ГОСТ 4472-73)

«3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH*; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий NH«; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующи» разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией NH* — 0,01 кг/см³.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Колба К-2-250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Пипетки 4(2)—2—2. 6(7)— 2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 35.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют при нагревании в 40 см³ боды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора, бистро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией со ГОСТ 10671.4—74 н отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр, содержащий 5 см³ воды л

5    см³ раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки ,\ перемешивают».

3.6.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.6.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда>; дополнить абзацем (после пятого): «Секундомер по ГОСТ 5072-79»;

восьмой — двадцать восьмой абзацы изложить в новой редакции:

«Тигель фарфоровый по ГОСТ 914*7—80.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие скалсгичксА точности.

Угли графитовые для спектрального анализа марки ос. ч 7—3, диаметре»

6    мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Хрома окись, полученная из 6-водного сернокислого хрома (III) или из двухромовокнелого аммония (основа). Массовую долю А1, Са и Fe определяют методом «добавок» и учитывают при построении градуировочного графика.

Железо (III) оксид, марки ос. ч. 2—4.

Алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.

Кальций окись, марки ос. ч. 6—2.

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 1—2 сд. для А1 и Са и спектральные типа III светочувствительностью 5—10 ед. д*.я Fe.

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный г.о ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый Ю-всдиий г.о ГОСТ 84-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Проявитель метолгндрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А —2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

(Продолжение см. с. 189)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4472-78}

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах»; последний абзац изложить в новой редакции: «Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его Фильтруют».

Пункт 3.6.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «I г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на <1,00 г препарата»;

второй абзац. Заменить слова: «графитовым порошком 1:2» на «порошковым графитом в соотношении 1:2».

Пункт 3.6.2.2. Второй абзац до слов «в ступке» изложить в новой редакции:

«I образец с массовой долей примесей Fe —0,64 %, А! — 0,32 %, Са — 0,32 % готовится растиранием 0,0915 г оксида железа (III), 0,0605 г оксида-алюминия, 0,0443 г окиси кальция, 9,8032 г окиси хрома»;

последний абзац. Заменить слова: «графитовым порошком» на «порошковым графитом*.

Пункт 3.6.4. Предпоследний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Я*=0,95»; последний абзац исключить.

Пункт 3.7. Первый абзац до слов «К сухому остатку прибавляют» изложить в новой редакции:

«1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см* и растворяют при нагревании в 50 см³ воды. Затем охлаждают, прибавляют 5 см³ раствора хлорида ртути (II) с массовой долей 1 % (сулемы) и насыщают раствор сероводородом (проба на полноту осаждения). Содержимое колбы фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента*. Фильтр промывают сероводородной водой, помещают в фарфоровый тигель и осторожно прокаливают при 400—500 °С до полного удаления сернистой ртути. К остатку приливают 1 см³ концентрированной азотной кислоты и 1 см³ концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77)и выпаривают на водяной бане досуха»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Допускается вместо раствора хлорида ртути (II) применять 5 см³ раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) (ГОСТ 4521-78) с массовой долей 1 %, содержащей в 100 см³ раствора 2,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, или 1-водкой азотнокислой ртути (II) содержащей 0,5 см³ ледяной уксусной кислоты».

Пункт 3 8.1 изложить в новой редакции:

«3.8.1. Приборы, реактивы. растворы и посуда

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа СП-51 с приставкой ФЭП-I с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн». Допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствори, содержащие Ха и К; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Na и К—раствор А.

Хром (III) сернокислый 6-водный с установленным методом добавок содержанием натрия н калия, раствор с массовой долей 10 % — раствор Б.

(Продолжение см. с. 190) 189

(Продолжение изменения к ГОСТ 4472-78)

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт $.8.2.1. Первый абзац. Заменить слова: <1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл» на «1,00 г препарата помещают в мерную колбу».

Пункт 3.8.2.2. Исключить слова: «вместимостью 100 мл каждая»; заменить слово: «количества» на «объемы»;

таблица 2. Головка. Заменить слова: «Введено в раствор сравнения примесей в виде добавок, мг/100 мл» на «Масса каждого элемента (К, Na), введенного в 100 см* раствора сравнения, мг».

Пункт 3.8.4. Третий абзац исключить:

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункты 3.9, 4.1 изложить в новой редакции:

«3.9. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

5,00 г препарата помещают в колбу    Кн-1—250—24/29    ТХС (ГОСТ

25336—83) с меткой на 100 см\ растворяют в 95 см* дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4617-87), при нагревании, затем охлаждают, доводят объем раствора этой же водой до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном нономере ЭВ—74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—4, 2—б, 2—7, 6—1, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, расфасовывают в мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типов БТПБ-25 и БТПБ-50 массой нетто до 50 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8373)».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. Гарантии изготовителя

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного сернокислого хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления».

Пункт 6.1. Первый абзац после слов «в пересчете на СгО*» дополнить словами: «(первый класс опасности)»;

Пункт 6.3. Исключить слово: «механической».

(ИУС Ы 3 1989 г.)

190