Изменение №2 для ГОСТ 4525-77
Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

Изменение № 2 ГОСТ 4526-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водныЙ. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2129

ДАта введения. 01.07.92

Наименование стандарта на английском языке изложить в нс вой редакции: «Reagents. Cobalt chloride hexahydrate. Specifications».

Ввсдная часть. Первый абзац. Исклкнить слово: «реактив—»; третий абзац перед словом «Молекулярная» дополнить словом: «Относительная»; заменить дату: 1971 на 1955;

дополнить абзацами. «Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Продолжение см. с. 176)

175 (Продолжение iuue..rt"i.4 к ГОСТ 4СС^Г/—77)

Допускается изготовление б-водиого    хлористого    кобальта по ИСО

€353/3—87    (Р.55) (см, приложение 1) и проведение    анализов по ИСО

6353/Ь—82 (см. приложение 2)>.

Пункт 1 2. Таблица 1. Примечание 2 исключить.

Пункт 2а 3. Заменить слово: «общей» на «постоянно действующей*.

Пункт ЗЛ. Заменить значение- 340 на 200.

Пункт 3 1а. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции- «При взвешивании применяют лабораторные ресы общего назначения типов ВЛР-2‘1 г и ВЛКТ-5СЗ г-М или ВЛЭ-2:0 г.

Допускается применение дэугих средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

(Продолжение см. с. 177)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4525-77>

Пункт 3 2 дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютнее расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0*3 %.

Допускаемая абсолютная с>ммарная погретность результата анализа i 0,5 % при доверительной вероятности Р== 0 95».

Пункт 3 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72»;

дополнить абзацем (после первого): «Кислота соляная по ГОСТ 3116-77, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517-87»;

последний абзац изложить в новой редакции:    «Цилиндры    1    —    16    —    2    и

1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74».

П)нкт 3 3 2. Первый абзац. Заменить слово: «кипящей» на «водяной»; дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Я = 0.95».

Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить слова; «в круглодониую колбу» на «в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией».

Пункт 3 6. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции «Определение проводят по ГОСТ 10555-76. При этом 2,00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³»;

трети, четвертый абзацы.    Замелить    значения: 0,01 на 0,0К; 0,64 на

0,040

Пункт 3 7. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.7.1. Третий абзац. Заменить обозначение: 6(7)—2—5 на 6—2—5; четвертый абзац. Заменять обозначение: 1—25 на 1(3)—25; предпоследний абзац. Заменить слова: «получают раствор, содержащий по 0,1 мг/мл» на «готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³».

Пункт 37.3 изложить в новой редакции:

«3.7 3 Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения    резонансных линий Мя — 589,0—

569.6 нм, К —766.5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия, кальция и калия.

Затем прозе цят (Ьотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировагии первого раств»:ра сравнения После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовые доли примесей в пересчет на препарат в процентах — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемся относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3 7 1 исключить.

Пункт 361. Пятый абзац. Заменить обозначение: 6(7)«-2—10(5) на 6—2 — — 10(5);

шестой абзац Заменить обозначение: 1—25 на 1(3)—25; десятым абзац. Заменить слова: «раствор концентрации» на «раствор моляр-вой концентрации»;

(Продолжение см с. 178)

177 (Продолжение изменения к ГОСТ 4525-77)

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «раствор концентрации» на «раствор массовой концентрации»;

последний абзац. Заменить слова: «концентрации» на «массовой концентрации».

Пункт 3.8 3.2, Предпоследний абзац. Заменить слово: «независимости» на «зависимости»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,96».

Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ    4617—75    на ГОСТ

4517-87;

исключить слова: «или другом приборе с пределом допускаемой основной псгрешности ±С,05 pH»;

дополнить абзацем. «Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=3,95».

Пункт 4.1. Третий абзац пополнить обозначением: VII.

Стандарт дополнить приложениями — 1, 2:

с.ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа.

Часть 3. Технические условия. Вторая серия»

Р55. Шестиводный гидрат хлорида кобальта (II)

СоСЬ-бНгО

Относительная молекулярная масса: 237,93 Р55.1. Технические требования

Массовая доля 6-водного хлористого кобальта (СоСЬ-бНгО),

%, не менее

Массовая доля веществ, не растворимых в воде, %, не более Массовая доля сульфатов (SOi), %, не более Массовая доля веществ, не осаждаемых сульфидом аммония,

%, не более

Массовая доля меди (Си), %, не более Массовая доля ни к зля (N1), %, не более Массовая доля цинка (Zn), %, не более

Р.55.2. Проведение испытаний Р.£ 5.2.1. Определение массовой доли 6-водного хлористого кобальта Около 1 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,Сб ЭI г и растворяют в 30) см³ воды.

К полученному раствору прибавляют 4 г гид эоксиламина гидрохлорида п 25 см³ раствора аммиака с массовой долей 25%. Гитруют при 80°С раствором диМа-ЭДТА концентрации точно с(ди-№-ЭДТА) =0,1 моль/дм³, используя смесь метилтимолового синего до перехода окраски от синей к розовой.

1,00 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации с(ди-Ыа-ЭДТА) = 0,100 моль/ам^э ссответствует С,02379 г СоС^-бНгО.

Р.55 2 2, Определение массовой доли веществ, не растворимых в воде 10 г образца анализируют з соответствии с СМ 1*.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.55.2.3. Определение массовой доли сульфатов

Общие методы анализа ЮМ) — по ИСО 6353/1—Я2.

(Продолжение изменения к ГОСТ 4525-77}

10 г образца ргстворяют в 100 см^{1 2 3} воды, фильтруют в стакан, прибавляют 1 см^{4 5} соляной кислоты н нггревают до кипения на водяной бане. Прибавляют 1,6 г 2-водного хлористого бария, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 2 ч, а затем оставляют на 12 ч. Если выпадает осадок, его отфильтровывают, тщательно промывают и прокаливают при (SCO±25) °С.

Масса осадка не должна превышать более, чем на 2*4 мг массу, полученную при проведении контрольного опыта.

Р.55 2.4 Определение массовой доли веществ, не осаждаемых сульфидом аммония

2 г образца растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 г хлористого аммония и 5 см⁴ раствора аммиака с массовой долей 25 %, разбавляют водой до 90 см³: пропускают сероводород до полного осаждения кобальта. Разбавляют водой до 100 см⁴, хорошо перемешивают и фильтруют. 50 см³ прозрачного фильтрата упаривают почти досуха во взвешенной посуде. Охлаждают, добавляют 0,05 см⁴ серной кислоты, осторожно прокаливают до улетучивания избытка солей и кислот, В конце прокаливают при (800±25) ⁶С в течение 15 мин.

Масса остатка не должна превышать 2,5 мг.

Р.55.2.5. Определение массовой доли меди, никеля, и цинка

Определение проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент Концентрация раствора, % Пламя Резонансная линия, нм Си 5 Воздух- ацетилен 324,7 N1 0,5 232,0 2п 5 213,9

• Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82

(Продолжение изменения к ГОСТ 4525-77)

Указанную навеску испытуемого вещества растворяют насколько это возможно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают н фильтруют через стеклянный пористый фильтр Ла 40 (диаметр пор 16—40 мкм), предварительно высушенный в течение 1 ч при (105±2) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок промывают на фильтре водой, высушивают в течение 1 ч при (10б±2)°С, охлаждают в эксикаторе и затем вновь взвешивают с точностью до 0,1 мг. Разность результатов взвешиваиий дает маосу остатка.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29).

5.29.1 Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и гава, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов иопытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

6.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой Степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву».

(ИУС К* 4 1992 г)

1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

2

Обязательное

3

ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа

4

Часть I. Общие методы испытаний (ОМ)»

5

1 Определение массовой доли веществ, не растворимых в воде (ОМ 1)

6

(Продолжение см. с. 180)