Изменение №2 для ГОСТ 5234-78
1,4-фенилендиамин технический. Технические условия

Изменение № 2 ГОСТ 5234-78 Красители органические. Черный Д для меха. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.03.88 № 652

Дата введения 01.10.88 в части марки А — 01.07.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «1.4-феннленднамин технический. Технические условия

1,4-phcnylencdiamine technical. Specifications».

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 24 6222 9020 на ОКП 24 7221 0400.

По всему тексту стандарта заменить слова: «Краситель органический. Черный Д для меха» на «1,4-фенилендиамин».

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на технический 1,4-фенилендиамин, предназначенный для производства высокопрочных термостойких волокон, для крашения меха, а также для синтеза промежуточных продуктов»;

исключить слова: «Настоящий стандарт устанавливает требования к красителю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт».

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. Технические требования

1.1.    В зависимости от способа получения и назначения 1,4-фенилендиамин выпускают двух марок: марки А —из анилина, предназначенного для производства высокопрочных термостойких волокон и для крашения меха; марки Б — из 4-нитроанилина, предназначенного для крашения меха, а также для синтеза промежуточных продуктов.

1.2.    1,4-фенилендиамин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3.    По физико-химическим показателям 1,4-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Продолжение си. с. 256)

255

(Продолжение изменения к ГОСТ 5234-78)

Норма для марки Наименование показателя А Б ОКП 24 7221 ОКП 24 7221 0430 0440 1. Внешний вид Чешуйки свет- Монолит ИЛИ ло-серого цвета куски серого с розоватым или цвета с фиолето- лиловым оттенком вым оттенком 2. Массовая доля основного вещества (1,4-фенилендиамнна), %, не менее 99 97.5 3. Оттенок Соответствует Соответствует стандартному стандартному 4. Температура начала плавления, образцу образцу °С. не ниже 140 — 5. Оптическая плотность раствора 1,4-фенилендиамина в хлороформе с массовой долей 1.3%. не более 0.8 _ 6. Массовая доля воды, %, не бо- лее 0.3 — 7. Массовая доля золы, %, не бо- лее 0,05 — 8. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более _ 0.5 9. Массовая доля тиосульфата натрия, %, не более — 0.5

Примечание. Показатели 3, 9 не определяют для продукта, предназначенного для синтеза промежуточных продуктов и высокопрочных термостойких волокон».

Пункты 2.2, 2.3 изложить в новой редакции: с2.2. 1^4-фенилендиамин — чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76).

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны —0,05 мг/м³.

(Продолжение см. с. 257)

256

(Продолжение изменения к ГОСТ 6234—78)

Помещение, в котором проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, аппаратура герметизирована, загрузка и выгрузка механизированы.

В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

2.3. При отборе проб, испытании и применении 1,4-фенилендиамнна работающие должны быть обеспечены индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.Ф.011— 87 и ГОСТ 12.4.103-83 от попадания продукта в глаза, на кожу и проникновения его паров и пыли в органы дыхания».

Пункт 3.1 дополнить словами: «Масса партии должна быть не менее 500 кг».

Пункт 4.1. Заменить значение: 500 г на 100 г.

Пункт 4.3 дополнить словами: «для марки Б».

Пункт 4.3.1. Заменить слова и ссылки: «тиосульфат натрия» на «натрия тиосульфат»; СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068-86,    ГОСТ 2603-71 на ГОСТ

2603—79. ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;    исключить ссылку:    ГОСТ

10576-74.

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3а — 4.3а.4:

«4.3а. Определение массовой доли основного вещества для марки А

4.3а. 1. Аппаратура, растворы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Универсальный иономер ЭВ-74 или аналогичный прибор другого типа с той же чувствительностью.

Мешалка магнитная любого типа.

Ячейка для титрования: стакан В-2-100 по ГОСТ 25336-82, снабженный крышкой из тефлона с тремя отверстиями для бюретки по ГОСТ 20292-74 и электродов.

Электрод стеклянный марки ЭСЛ-11Г-05.

Электрод хлорсеребряный марки ЭВА-1-М-3, заполненный насыщенным раствором хлористого калия в уксусной кислоте при температуре (20±2) °С.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Кислота хлорная, х. ч. и раствор с массовой долей 57 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4634-77, ч. д. а.

Кислота уксусная, х. ч. по ГОСТ 61-75, х. ч.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия), фиксанал.

4 За.2. Приготовление титранта

Для приготовления 1,0 дм³ раствора хлорной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,15 моль/дм³ в 1,0 дм³ уксусной кислоты растворяют, тщательно перемешивая, 18 см³ хлорной кислоты. Поправочный коэффициент к титру раствора устанавливают потенцнометрически по навескам бифталата калия.

Титр хлорной кислоты устойчив в течение месяца.

4.3а.3. Проведение испытания

Навеску испытуемого образца массой 0,1400—0,1600 г переносят в стакан для титрования, смывая ее 40—50 см³ уксусной кислоты, и титруют потенцио-метрическн, непрерывно перемешивая, прибавляя тнтрг(нт сначала порциями по 0,5 см³, а в области точки эквивалентности — по 0,1 см³. В результате титрования наблюдается один скачок потенциала, соответствующий концу титрования двух аминогрупп 1.4-фенилендиамина. Эквивалентный расход титранта вычисляют методом второй производной.

4.3а.4. Обработка результатов

Массовую долю 1,4-фенилендиамина (X) в процентах вычисляют по формуле

v 0.008 H05-IMQ0

(Продолжение см. с. 258)

9 Зак. 1048 (Продолжение изменения к ГОСТ 5234—78)

где 0,0081105 —масса 1,4-феннленднамина, соответствующая 1 см⁵ раствора тит-ранта концентрации точно 0,15 моль/дм* г;

V — объем раствора титранта концентрации точно 0,15 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески испытуемого образца, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытаний ±0,43 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.6.2 изложить в новой редакции: «4.6.2. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы

Аммиак водный технический по ГОСТ 9-77,    раствор с массовой долей

25 %.

Калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78.

Кислота уксусная синтетическая и регенерированная по ГОСТ 19814*—74, раствор с массовой долей 30 %.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77, раствор с массовой долей 30 %.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76.

Вещества вспомогательные ОП-7 и ОГ1-Ю по ГОСТ 8433-81.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Опилки древесные твердых лиственных пород.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба мерная 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан Н-1-250 ТХС или Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1 —100 ТХС или Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Часы песочные».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.7—4.10: «4.7. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73.

4.8.    Определение оптической плотности раствора 1,4-фенилендиампна в хлороформе с массовой долей 1,5%

4.8.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М или аналогичного типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74» свежеперегнанный для спектроскопии.

4.8.2.    Проведение испытания

Оптическую плотность раствора определяют по ГОСТ 14871-76 фотометрическим методом. Навеску массой 0.3000 г тщательно растертого испытуемого вещества растворяют в 20 см³ хлороформа и измеряют оптическую плотность в кювете при толщине поглощающего свет слоя раствора 30 мм с применением фиолетового светофильтра (Х = 400±5 нм).

Раствор сравнения — хлороформ.

Время проведения измерения —5—7 мин с момента растворения.

При увеличении времени измерения раствор темнеет.

4.9.    Массовую долю воды в продукте определяют по ГОСТ 24629-81, применяя в качестве растворителя ледяную уксусную кислоту по ГОСТ 61-75.

4.10. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10-75    прокаливанием с обработкой серной кислотой».

Пункт 5.1 после слов «вместимостью 25—100 л» дополнить словами: «в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065-77 вместимостью 43 дм³ типа III или в бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226-75 с пленочным мешком-вкладышем массой нетто не более 20 кг».

(Продолжение см. с. 259)

258

(Продолжение изменения к ГОСТ 5234—78) Раздел 6 изложить в новой редакции:

«6. Гарантии изготовителя

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 1,4-фенилендиамина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения 1,4-фенилендиамина марки А—3 мес со дня изготовления, а марки Б — 6 мес со дня изготовления».

(ИУС № 6 1988 г.)

259