Изменение №1 для ГОСТ 5456-79
Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

Изменение № 1 ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Техни-ческие условия

Утверждено м введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.06.89 Ш 2179

Дата введения 01.01.90

Под наименованием стандарта заменить код:    ОКП 26 1362 на ОКП 26

1362 ООШ 07.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводная часть. Исключить слово: «реактив -—»; заменить слово: «гидроско-пнчные» на «гигроскопичные».

Пункт 1.2. Таблицу дополнить кодами ОКП: графу «Чистый для анализа» — ОКП 26 1352 0012 05; графу «Чистый» — ОКП 26 1352 ООП 06;

графа «Наименование показателя». Показатель 3 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более»;

графа «Норма», Заменить значения: 98,0 на 98; 97,0 на 97.

Пункт 2.3, Исключить слово: «механической».

(Продолжение см. с. 186) 185 (Продолжение изменения к ГОСТ 5456—79)

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1): «4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1, мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 4.2.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50^—ОД по ГОСТ 20292-74.

Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2—2—20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770ь-74»;

(Продолжение см. с. 187)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5456-79)

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (1/6КМп0₄) —0,1 моль/дм³ (0,1 н,); готовят по ГОСТ 25794.2-83»;

третий абзац изложить в новой редакции; «Аммоний железо (Ш) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);

раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см³ воды и 100- см³ раствора серной кислоты»;

последний абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87».

Пункт 4.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «Около 1,0000 г препарата»; исключить слова: «вместимостью 200 мл»;

второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 250 мл»; третий абзац изложить в новой редакции:

«Раствор быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, прибавляют 150 см³ свежепрокипяченной воды комнатной температуры и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую».

Пункт 4.2.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,003475 — масса гидрохлорида гидроксил амина, соответствующая 1 см⁸ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при-нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 4.3.1 дополнить абзацами:    «Стакан    В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ

253315,_32

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ воды»;

второй абзац. Исключить слово: «кипящей»; заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

последний абзац. Заменить значение: 1 мг на 1,0 мг;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.4 дополнить словами: «в виде сульфатов».

Пункт 4.4.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Стакан В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)— 50 по ГОСТ 1770-74,

Чаша 200 по ГОСТ 19908-80»;

последний абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массо* 'Вой долей 20 %; готовят по ГОСТ 45171-87».

Пункт 4.4.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 40 см³ воды.

В прокаленную до постоянной массы и взвешенную кварцевую чашу (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич-

(Продолжение см. с. 188) (Продолжение изменения к ГОСТ 5456—79}

н©го знака) помещают 30 см^г азотной кислоты н нагревают на водяной бане в* течение 5 мин»;

третий абзац. Заменить слово: «чашку» на «чашу»; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массы»; дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10% для препарата квалификации «чистый» ери доверительной вероятности Р—0,05».

Пункт 4.5.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретки 6—2—2, 7—2—3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 2БЗЭ6—82.

Пипетка 4(5)—2—4, по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770;—74»;

первый абзац. Заменить слова: «0,04 %-ный раствор» на «спиртовой раствор* с массовой долей 0,1 %»;

последний абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентра* ции с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83».

Пункт 4.5.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «2,00 г препарата помещают в коническую колбу»; заменить слово: «микро* бюретки» на «бюретки».

Пункт 4.5.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,00365 — масса соляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений^ абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01, % при доверительной вероятности 0,96».

Пункт 4.6.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Воронка ВК-100ХС по ГОСТ 25335-82,

Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба К-2—250-34 ТХС по ГОСТ 26336-82.

Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336^82.

Холодильник ХПТ-3|—306(400) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—100 ро ГОСТ 1770-74»;

третий абзац. Заменить слова: «0,1 н, раствор» на «раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄)— 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1*—83»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей ОД %»; исключить слова: «по ГОСТ 5853-51»;

пятый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH)—0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517-87»; седьмой абзац исключить.

Пункт 4.6.2. Первый абзац до слов «и растворяют» изложить в новой редакции: «2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу»;

второй абзац. Исключить ссылку: (ГОСТ 10359-76); после слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «цилиндром 70 см³ раствора гидроокиси нат-

(Продолжение см. с. 189}

188

(Продолжение изменения к ГОСТ 5456—

рия с массовой долей 10 % и отгоняют 30 объема в коническую колбу» содержащую 25 см³ раствора серной кислоты, отмеренных бюреткой. Избыток кисло* ты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в» присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора».

Пункт 4.6.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, добавленный* в коническую колбу, см³;

V_Y — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм\. израсходованный на обратное титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,00535 — масса хлористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений», абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%»; дополнить абзацем:

«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа-±0,05 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.7. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение

массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 1067L5—74. При этом-2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 10 см^г воды. В выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147-80) помещают 3 см³ азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане, затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют анализируемый раствор, 1 см* раствора углекислого натрия (ГОСТ 03i—70) с массовой долей 1 %, перемешивают, выпаривают на водяной бане досуха и выдерживают еще 30 мин»;

второй абзац до слов «вместимостью 50 мл» изложить в новой редакции: «Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей^ 10 % и 5 см³ воды. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу».

Пункт 4.8. Первый абзац до слов «растворяют в 20 мл воды» изложить & новой редакции: «Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³»;

(Продолжение см. с. 190}

т

(Продолжение изменения к ГОСТ 5456—79)

второй абзац исключить;

после слов «для препарата чистый -— 0,014 мг» дополнить абзацем: «Двпус* дается заканчивать определение визуально».

Пункт 4.9. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение

массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески препарата массой 1,00 г»;

второй абзац. Заменить слово: «бумажки» на «бумаги».

Пункт 4.ЮЛ. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абза* дани (перед первым):

«4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336-62.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 10 %.

Раствор массовой концентрации Pb 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации РЬ 9,04 мг/см³».

Пункт 4.10.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 35 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора З-водного уксуснокислого натрия, 10 см³ сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой»;

последний абзац. Заменить значение: 0,05 мг на 0,050 мг; перед словами

«уксуснокислого натрия» дополнить словом: «З-водного».

Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: :2т-1, 2т-4»;

третий абзац дополнить словами: «VII, не более 10 кг»;

дополнить абзацем: «Транспортная маркировка тары — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19439-88 (класс 9, подкласс 9.1, клас* сификационный шифр 9163)».

Пункт 6.2 изложить в новой редакции: «6.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления».

(ИУС № 11 1989 г.)

190