Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.03.1989
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.02.2020
ОпубликованИУС 12-1988
Дополняет:ГОСТ 5868-78

Организации:

16.09.1988УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам3158
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

Группа Л52

Изменение № 1 ГОСТ 5868-78 Реактивы. Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.09.88 № 3158

Дата введения 01.03.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3422 0310 06.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.

Вводная часть. Исключить слова: «на реактив».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головка. Наименование граф дополнить кодами ОКП: «Химически чистый» — ОКП 26 3422 0313 03; «Чистый для анализа» — ОКП 26 3422 0312 04; «Чистый» — ОКП 26 3422 0311 05;

исключить показатели 5, 10, 11 с нормами;

графа «Наименование показателя». Показатель 9 изложить в новой редакции: «9. Массовая доля кислот в пересчете на НС2О4, %, не более».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, тяжелых металлов, сульфатов и кислот в пересчете на НС2О4 изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (1перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—<80 2-го или 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной калиброванной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы*;

дополнить абзацами (перед первым): «Бюретка 1 (2,3)—2—50—0,1    по

ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Термометр по ГОСТ.215—73.

Цилиндр 1(3);—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770-74.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 и. раствор» на «раствор концентрации с (1/5 КМлО4) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83»;

заменить ссылку: ГОСТ 451-7-75 на ГОСТ 4517-87.

Пункт 3.2.2 изложить в новой редакции:

«3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют'10 см3 серной кислоты, нагревают до 60—70 °С и титруют из бюретки, нс охлаждая, раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски».

Пункт 3.2.3. Формулу и экопликацию изложить в новой редакции:

К-К-0,009211 • 100

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;

/( — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3;

0,009211—масса 1-водного щавелевокислого калия, соответствующая 1 сы* раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3; m — масса навески препарата, г»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух, параллельных определений,

(Продолжение см. с. 230)

229 (Продолжение изменения к ГОСТ 5868-78)

абсолютное расхождение между которыми ее превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре-вультата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Я = 0,95».

Пункт 3.3.1. Второй абзац исключить;

дополнить абзацами:    «Шкаф    сушильный    СНОЛ    или    аналогичного    типа.

Стаканчик В-2—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Чаша ЧВК-Ц2)—250 по ГОСТ 25336-82*.

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см8 воды. Стакан накрывают чашкой (или часовым стеклом) и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)*;

второй абзац. Заменить слова: «горячей воды» на «воды температурой 75—85 °С»;

дополнить абзацами:    «За    результат    анализа принимают среднее арифме

тическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 20 % для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата химически чистый, ±20% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности Я = 0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение    про

водят по ГОСТ 10671.7-74. При.этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 теплой воды, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме $0 см)) или визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты*.

Пункт 3.5. Первый абзац до слов «и прокаливают* изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата квалификации «химически чистый* и «чистый для анализа» или 0,25 г препарата квалификации «чистый* помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75)-*;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87;

пятый абзац. Заменить слово: «содержание* на «массу».

Пункт 3.6 исключить.

Пункт 3.7. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение про

водят по ГОСТ 10555-75. При этом 4,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147--80), смачивают 5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 20 см3 воды и растворяют при нагревании. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Раствор переносят s мерную колбу вместимостью 50 см8 и далее определение проводят сульфо-салициловым методом без добавления раствора соляной кислоты»;

второй абзац. Заменить слово: «количествами» на «объемами».

Пункт 3.8. Первый абзац до слова «нагревают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-^80), прибавляют 8 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461-77)»;

седьмой абзац. Заменить слово: «количестве* на «объеме».

Пунхт 3.9.1. Первый абзац наложить в новой редакции: «Фотометр пламенный нлв спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой

(Продолжение см. с. 231)

230

(Продолжение изменения к ГОСТ 5868-78\

ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками»;

второй абзац исключить;

дополнить абзацами (после пятого): «Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74*

Пипетка 6(7)—2—10, 6(7)— 2—25 или 2—2—20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 3(1)—26 по ГОСТ 1770-74»;

последний абзац. Заменить единицу: мг/мл на мг/см3;

дополнить абзацами:    «Калий щавелевокислый 1-водный по настоящему

стандарту с минимальным содержанием примесей или раствор с массовой долей 5 % (раствор Б).

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более двух месяцев».

Пункты 3.9.2.1, 3.9.2.2 изложить в новой редакции:

«З.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.&2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 20 см* раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Таблица 2

Номер растворе сравнения

Объем раствора А, см»

Масса натрия в 100 см» раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия в пересчете на препарат, %

1

_

2

1

0,1

0,0!

3

2

0,2

0,02

4

4

0,4

0,04

5

6

0,6

0,06

6

8

0.8

0,08

Затем растворы перемешивают, доводят нх объемы водой до метки и опять-тщательно перемешивают».

Пункт 3.9.3. Третий абзац изложить в новой редакции: «После подготовки прибора к анализу проводят фотометрированне анализируемых растворов п растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей принеси натрия»;

четвертый абзац. Заменить слова: «максинального содержания» на «максимальных массовых долей», «воды» на «первого раствора сравнения».

Пункт 3.9.4. Первый, второй абзацы после слова «натрия» дополнить словами: «в процентах»;

последний абзац изложить в новой редакцив: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %»;

дополнить абзацем:    «Допускаемая    относительная    суммарная    погрешность

результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.10 изложить в новой редакции: «3.10. Определение массовой доли кислот в пересчете на НС2О4».

Пункт 3.10.1. Наименование изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 232) 231

(Продолжение изменения к ГОСТ 5868—78) «3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; второй абзац исключить;

третий абзац. Заменить слова: «0,02 н. и 10 %-ный растворы» на «раствор концентрации с (NaOH) =0,02 моль/дм3 (0,02 н.) свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 10%»;

четвертый абзац изложить в новой редакции:    «Мономер    универсальный

ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками»;

дополнить абзацами: «Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.10.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «4,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 150 см3 воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, а затем колбу закрывают пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, соединенной через защитную колбу с колбой, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%»;

второй абзац после слова «титруют» изложить в новой редакции: «из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,02 моль/дм3 до pH 8, измеряя pH раствора в процессе титрования на универсальном нономерё со стеклянным электродом»;

шестой абзац. Исключить слово: «или»; седьмой — девятый абзацы исключить;

десятый абзац изложить в новой редакции: «1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3 соответствует 0,00176 г НС2О4»; одиннадцатый абзац исключить;

двенадцатый абзац. Заменить слово: «количество» на «объем»; исключить слова: «кислоты или»;

последний абзац изложить в новой редакции:    «При    разногласиях    в оценке

массовой доли кислот анализ проводят потенциометрическим методом».

Пункты 3.11, 3.12 исключить.

Пункт 4 1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Вид н тип тары» 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1 и 11—^1»; третий абзац дополнить обозначениями: «VI и VII»;

дополнить абзацем: «На тару наносят манипуляционные знаки «Боится сырости» и дополнительно для стеклянной тары «Осторожно, хрупкое!», *«Верх, не кантовать» по ГОСТ 14192-77 и знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс '6, подкласс 6.2, черт. 66 и классификационный шифр 6213)».

Пункт 5.1 изложить в новой редакции: «5.Г. Изготовитель гарантирует соответствие. 1-водного щавелевокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения».

Пункт 5.2. Второй абзац исключить.

(ИУС Ы 12 1988 г.)

232