Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.03.1993 |
---|---|
Добавлен в базу | 21.05.2015 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 12-1992 |
Дополняет: | ГОСТ 5955-75 |
15.09.1992 | Утвержден | Госстандарт России | 1182 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 2 ГОСТ 5955-76 Реактивы. Бензол. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России он 15.09.92 № 1182
Дата введения 01.03.93
Вводная часть. Последний абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная^ на «Относительная молекулярная»; 1971 на 1987;
дополнить абзацем: «Допускается изготовление бензола по ИСО 6353/3—87 (Р 48) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2)».
Пункт 1.2, Таблица. Головка. Заменить слово: «Значение» на «Норма»; графа «Наименование показателя». Для показателя 4 заменить обозначение!
20 20
на по » показатель 7 изложить в новой редакции: «Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихром.атной шкале, не выше»;
графа «Норма». Показатель 7. Заменить значение: 0,04 на 4 (2 раза). Пункт 2.2. Заменить слова: «окраску с серной кислотой» на «показатели цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «не должна быть менее 2000 г* на «должна быть не менее 2 кг».
Пункт 3.2а. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г а ВЛКТ-500г*М или ВЛЭ-200Г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не нише указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.2. Последний абзац исключить;
дополнить абзацами: «Массовую долю органических примесей определяю* методом «внутреннего эталона» и вычисляют по формуле
S|-m»T.100 Л- S,T.m
где Sc — площадь пика определяемой примеси, мм*;
S3T — площадь пика «внутреннего эталона»; тэт — масса навески «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дву» параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре*-вышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95».
(Продолжение ся. с. 136) 135
(Продолжение изменения к ГОСТ 5955-75)
Пункт 3.3. Заменить слово: «денсиметром» на «ареометром».
Пункты 3.8, 3,8.1 изложить в новой редакции:
«3.8, Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале определяют фотометрическим методом.
3.8.1, Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Воронка ВД-1 —50 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и растюр о массовой долей 50 %, приготовленный по ГОСТ 4517-8/.
Раствор сравнения готовят следующим образом: 0,04 г двухромовокислог* калия растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 50 % в мерной колбе, Окраска раствора соответствует показателю цветности 4 бихроматной шкалы во ГОСТ 14871-76 (табл. 3)».
Пункт 3.8.2. Первый абзац после слов «на фотоэлектроколориметре» дополнить словами: «или спектрофотометре».
Пункт 3.10. дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная ■огрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 4.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3212) и серийный номер ООН 1114».
Пункт 4.3. Заменить слова: «для огнеопасных веществ» на «для легковоспламеняющихся жидкостей».
Пункт 6.1. Первый абзац после слов «взрывоопасные смеси» изложить в новой редакции: «Концентрационные пределы распространения пламени: нижний — 1,43% (по объему), верхний — 8,0% (по объему). Температурные пределыа нижний _ минус 15 °С, верхний — плюс 13 °С. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) при разбавлении смеси азотом 11,5% (по объему)»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Температура самовоспламенения — W0*C»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Средства пожаротушения: йена, нврошок ПСБ-3 (крупные проливы), порошок ПСБ, углекислота (небольшие •чаги)».
Пункт 6.2 дополнить словами: «среднесменная и 15 мг/м3 — максимальная, пжк бензола в воде водоемов хозяйственно-питьевого назначения 0,5 мг/дм*
(Продолжение см. с. 137)
(Продолжение изменения к ГОСТ 5955—75)
(ноказатель вредности — санитарно-токсикологический)»; заменить ссылку! ГОСТ 12.1.007-76 на ГОСТ 12.1.005-88.
Пункт 6.3 изложить в новой редакции: «6.3. Определение концентрации бензола в воздухе и воде проводят методами, утвержденными в установленном во-рядке».
Пункт 6.4. Заменить слова: «индивидуальные средства защиты» на «средст* ва индивидуальной защиты».
Пункт 6.5. Заменить слово: «обшей» на «непрерывно действующей».
Пункт 6.6 дополнить словами: «Уборку розливов необходимо проводить е ■римененнем изолирующих противогазов или фильтрующего противогаза маркя А, а также средств защиты кожных покровов».
Стандарт дополнить приложениями — 1,2:
с ПРИЛОЖЕНИЕ г Обязательное
ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические ус«•*
вия. Вторая серия».
P.4I. БЕНЗОЛ СвН„
Относительная молекулярная масса: 78,11
Р.48.1. Технические требования
Окраска в единицах Хазена, не более • Плотность при 20 °С, г/см* . ,
Массовая доля бензола (СвНв), %, не менее Температура кристаллизации, °С, не ниже Массовая доля нелетучего остатка, %, не более Кислотность (в миллимолях Н+), не более Щелочность (в миллимолях ОН-), не более Легко карбонизируемые вещества . ,
Массовая доля сернистых соединений (S), %
более .......
Массовая доля тиофена, %, не более . * .
Массовая доля воды, %, не более , ,
. 10
.0,877—0,879 . 99,5 . 5,2 . 0,001 . 0,01/100 г .0,01/100 г .Должен выдерживать испытание
не . 0,003 . 0,0002 . 0,05
Р.48.2. Пооведение испытаний Р.48.2.1. Окраска в единицах Хазена Следуют указаниям ОМ 36*.
Р. 48.2.2. Плотность Следуют указаниям ОМ 24.1*.
Р.48.2.3. Определение массовой доли бензола
Определение проводят в соответствии с ОМ 34*. при следующих усдовтк
Неподвижная фаза Носитель
Длина колонки, м Внутренний диаметр
• • • 9 ■
t • 9 9
• • • • •
колонки, мм
,15 % апиезон L или силоксановое масло
.Хромосорб Р 0,15—0,18 мм (80—100 меш ASTM)
.2—4
.3
Обшие методы анализа (ОМ) — по ИСО S353/1—82.
(Продолжение сж с.
13*
(Продолжение изменения к ГОСТ 5955-75)
Материал, из которого изготов
Температура колонки, °С Температура испарителя, °С Температура детектора, °С Тип детектора .
Газ-носитель
Скорость потока, см8/мин Объем анализируемой пробы, n
колонка .Нержавеющая
сталь или стекло . . .70
. , .Около 200
. , .Пламенно-иониза
ционный • .Азот . . .Около 30
Р.48.2.4. Температура кристаллизации (температура замерзания)
Следуют указаниям ОМ 25.31.
Р.48.2.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
100 г (114 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 141. Остаток высушивают в течение 30 мин. Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р.48.2.6. Определение кислотности
88 г (100 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.21, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм3, по фенолфталеину (ИР 4.3.9)2.
Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 0,45 см1.
Р.48.2.7. Определение щелочности
88 г (100 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.21, титруя его раствором серной кислоты, концентрации точно с (1/2 H2S04=0,01 «юль/дм3, по метиловому красному (ИР 4.3.6)2.
Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 0,45 см3.
Р.48.2.8. Определение легко карбонизируемых веществ
8,8 г (10 см3) испытуемого образца смешивают с 5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей (95,4±0,5) %, встряхивают в течение 15—20 с и отстаивают 15 мин.
Слой бензола должен быть бесцветным, а интенсивность окраски кислотного слоя не должна превышать интенсивность окраски титрованной смеси, содержащей в 1 дм1 5 г кобальта (II) хлорида 6-водного, 40 г железа (III) хлорида 6-водного и 20 см3 соляной кислоты.
Р.48.2.9. Определение массовой доли сернистых соединений
2 г (2,3 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 211. Готовят контрольный раствор, используя 6 см3 серосодержащего раствора сравнения II (6 см3=0,003 % S).
Серосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1—100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,44 г K2SO4 растворяют в воде разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.48.2.10. Определение массовой доли тиофена
В сухую пробирку помещают 5 см3 изатина (ИР 4.3.4)2 и осторожно над ним добавляют 5 см3 испытуемого образца, так, чтобы образовался отдельный слой и оставляют отстаиваться в течение 1 ч.
На линии раздела поверхностей двух жидкостей не должно появиться ни •еленой, ни голубой окраски.
Р.48.2.11. Определение массовой доли воды
17,6 г (20 см8) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 121, используя 20 см3 метанола в качестве растворителя.
(Продолжение изменения к ГОСТ 5955^75) ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть I. Общие методы!
испытаний»
4.3. Растворы индикаторов (ИР)
4.3.4. Изатин (ИР 4.3.4)
0,50 г изатина растворяют в 50 см3 серной кислоты — раствор А.
0,50 г железа (III) хлорид 6-водного растворяют в 2 см3 воды, объем доводят до 100 см3 серной кислотой и перемешивают до прекращения выделения газа — раствор Б.
Раствор готовят непосредственно перед применением разбавлением серно® кислотой до объема 100 см3 основного раствора, состоящего из 5,0 см3 раствор» Б и 2,5 см3 раствора А.
4.3.6. Метиловый красный (ИР 4.3.6)
25 мг тонкоизмельчснного метилового красного нагревают с 0,95 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2 % и 5 см3 раствора этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см5 раствора эта#3 нола с объемной долей 95 % и разбавляют водой до объема 250 см3.
4.3.9. Фенолфталеин (ИР 4.3.9)
2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см3 раствора этанола с объемной долей 95 %.
5. Общие методы анализа (ОМ)
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия
с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предваритель-но подкисленный 0.5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %,
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)
Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ
14870-773.
5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)
5.13.2. Определение кислотности и щелочности жидкостей, не смешивающих•
ся с водой (ОМ 13.2)
5.13.2.1. Методика анализа
К указанному объему анализируемого раствора, помещенного в делительную воронку, добавляют 100 см3 воды, предварительно нейтрализованной по отношению к указанному индикатору и встряхивают в течение 3 мин.
После разделения фаз 50 см3 водной фазы титруют раствором указа иного
титрованного раствора до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.
5.13.2.2. Обработка результатов
УС
гп
V.С»100 т-50
• 200,
•100=
Кислотность или щелочность (в миллимолях Н+ или ОН” на 100 г продукта) определяют по формуле
где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см'% С — концентрация титрованного раствора в Н3 или ОН”, моль/дм3;
(Продолжение изменения к ГОСТ 5955-75)
т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.
6.14. Определение массовой доли нелетучего остатка
Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см8 (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.
6.21. Определение массовой доли сернистых сое дине-я н й (ОМ 2 1)
Указанный объем анализируемого раствора помещают в подходящую колбу для перегонки, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси калия в этаноле с массовой долей 3 % и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин (рекомендуется использовать посуду на шлифах). Затем через холодильник добавляют 20 см4 воды, холодильник снимают и испаряют органические компоненты. Добавляют 5 см3 насыщенного раствора брома, греют на кипящей водяной бане в течение 15 мин, затем нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей !•%. Добавляют 1 см3 (избыток) раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и кипятят раствор до полного улетучивания брома. Раствор упаривают до объема 5 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, Далее анализируют по ОМ 3.
5.24. Денситометрия (ОМ 2 4)
5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)
5.24.1.1. Методика анализа
Высушенный пикнометр (объем 25—50 см3) взвешивают с точностью до 0,2 «г. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,l)eC (т2). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (mi) при (20±0,1) 4С.
5.24.1.2. Обработка результатов
Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле
тле т| — кажущаяся масса иавески испытуемого вещества, г;
щ — кажущаяся масса навески воды, г;
рв — плотность воды при 20°С (0,9982 г/см3);
А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;
.у, где ря — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см3);
V — объем пикнометра, см3.
6.25.3. Определение температуры кристаллизации (ОМ 25.3)
Следуют указаниям ГОСТ 18995.5-734.
5.34. Газовая хроматография (ОМ 3 4)
Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.
6.36, Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 3 6)
Следуют указаниям ГОСТ 29131-91».
1
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.
2
Индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353/1—82.
(Продолжение см. с. 139)
3
Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.
(Продолжение см. с. 140>
139
4
£4кмеяшот д0 введения ИСО 1392—77 в качестве государственного стандарта.
(ИУС М 12 1992 г.)