Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.03.1993
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 12-1992
Дополняет:ГОСТ 5955-75

Организации:

15.09.1992УтвержденГосстандарт России1182
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Изменение № 2 ГОСТ 5955-76 Реактивы. Бензол. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России он 15.09.92 № 1182

Дата введения 01.03.93

Вводная часть. Последний абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная^ на «Относительная молекулярная»; 1971 на 1987;

дополнить абзацем: «Допускается изготовление бензола по ИСО 6353/3—87 (Р 48) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2)».

Пункт 1.2, Таблица. Головка. Заменить слово: «Значение» на «Норма»; графа «Наименование показателя». Для показателя 4 заменить обозначение!

20 20

на по » показатель 7 изложить в новой редакции: «Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихром.атной шкале, не выше»;

графа «Норма». Показатель 7. Заменить значение: 0,04 на 4 (2 раза). Пункт 2.2. Заменить слова: «окраску с серной кислотой» на «показатели цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «не должна быть менее 2000 г* на «должна быть не менее 2 кг».

Пункт 3.2а. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г а ВЛКТ-500г*М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не нише указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.2. Последний абзац исключить;

дополнить абзацами: «Массовую долю органических примесей определяю* методом «внутреннего эталона» и вычисляют по формуле

S|-m»T.100 Л- S,T.m

где Sc — площадь пика определяемой примеси, мм*;

S3T — площадь пика «внутреннего эталона»; тэт — масса навески «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дву» параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре*-вышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95».

(Продолжение ся. с. 136) 135

(Продолжение изменения к ГОСТ 5955-75)

Пункт 3.3. Заменить слово: «денсиметром» на «ареометром».

Пункты 3.8, 3,8.1 изложить в новой редакции:

«3.8, Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале определяют фотометрическим методом.

3.8.1, Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронка ВД-1 —50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и растюр о массовой долей 50 %, приготовленный по ГОСТ 4517-8/.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 0,04 г двухромовокислог* калия растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 50 % в мерной колбе, Окраска раствора соответствует показателю цветности 4 бихроматной шкалы во ГОСТ 14871-76 (табл. 3)».

Пункт 3.8.2. Первый абзац после слов «на фотоэлектроколориметре» дополнить словами: «или спектрофотометре».

Пункт 3.10. дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная ■огрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3212) и серийный номер ООН 1114».

Пункт 4.3. Заменить слова: «для огнеопасных веществ» на «для легковоспламеняющихся жидкостей».

Пункт 6.1. Первый абзац после слов «взрывоопасные смеси» изложить в новой редакции: «Концентрационные пределы распространения пламени: нижний — 1,43% (по объему), верхний — 8,0% (по объему). Температурные пределыа нижний _ минус 15 °С, верхний — плюс 13 °С. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) при разбавлении смеси азотом 11,5% (по объему)»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Температура самовоспламенения — W0*C»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Средства пожаротушения: йена, нврошок ПСБ-3 (крупные проливы), порошок ПСБ, углекислота (небольшие •чаги)».

Пункт 6.2 дополнить словами: «среднесменная и 15 мг/м3 — максимальная, пжк бензола в воде водоемов хозяйственно-питьевого назначения 0,5 мг/дм*

(Продолжение см. с. 137)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5955—75)

(ноказатель вредности — санитарно-токсикологический)»; заменить ссылку! ГОСТ 12.1.007-76 на ГОСТ 12.1.005-88.

Пункт 6.3 изложить в новой редакции: «6.3. Определение концентрации бензола в воздухе и воде проводят методами, утвержденными в установленном во-рядке».

Пункт 6.4. Заменить слова: «индивидуальные средства защиты» на «средст* ва индивидуальной защиты».

Пункт 6.5. Заменить слово: «обшей» на «непрерывно действующей».

Пункт 6.6 дополнить словами: «Уборку розливов необходимо проводить е ■римененнем изолирующих противогазов или фильтрующего противогаза маркя А, а также средств защиты кожных покровов».

Стандарт дополнить приложениями — 1,2:


с ПРИЛОЖЕНИЕ г Обязательное


ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические ус«•*

вия. Вторая серия».


P.4I. БЕНЗОЛ СвН„


Относительная молекулярная масса: 78,11


Р.48.1. Технические требования


Окраска в единицах Хазена, не более • Плотность при 20 °С, г/см* .    ,

Массовая доля бензола (СвНв), %, не менее Температура кристаллизации, °С, не ниже Массовая доля нелетучего остатка, %, не более Кислотность (в миллимолях Н+), не более Щелочность (в миллимолях ОН-), не более Легко карбонизируемые    вещества    .    ,

Массовая доля    сернистых    соединений    (S),    %

более    .......

Массовая доля    тиофена, %, не более    .    *    .

Массовая доля    воды, %,    не более    ,    ,


. 10

.0,877—0,879 . 99,5 . 5,2 . 0,001 . 0,01/100 г .0,01/100 г .Должен выдерживать испытание

не . 0,003 . 0,0002 . 0,05


Р.48.2. Пооведение испытаний Р.48.2.1. Окраска в единицах Хазена Следуют указаниям ОМ 36*.

Р. 48.2.2. Плотность Следуют указаниям ОМ 24.1*.

Р.48.2.3. Определение массовой доли бензола

Определение проводят в соответствии с ОМ 34*. при следующих усдовтк


Неподвижная фаза Носитель

Длина колонки, м Внутренний диаметр


•    •    •    9    ■


t    •    9    9


• • • • •

колонки, мм


,15 % апиезон L или силоксановое масло

.Хромосорб Р 0,15—0,18 мм (80—100 меш ASTM)

.2—4

.3


Обшие методы анализа (ОМ) — по ИСО S353/1—82.


(Продолжение сж с.


13*


(Продолжение изменения к ГОСТ 5955-75)

Материал, из которого изготов

Температура колонки, °С Температура испарителя, °С Температура детектора, °С Тип детектора .

Газ-носитель

Скорость потока, см8/мин Объем анализируемой пробы, n


колонка .Нержавеющая

сталь или стекло .    .    .70

.100

.    ,    .Около 200

.    ,    .Пламенно-иониза

ционный • .Азот .    .    .Около 30

.0,1


Р.48.2.4. Температура кристаллизации (температура замерзания)

Следуют указаниям ОМ 25.31.

Р.48.2.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (114 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 141. Остаток высушивают в течение 30 мин. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.48.2.6. Определение кислотности

88 г (100 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.21, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм3, по фенолфталеину (ИР 4.3.9)2.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 0,45 см1.

Р.48.2.7. Определение щелочности

88 г (100 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.21, титруя его раствором серной кислоты, концентрации точно с (1/2 H2S04=0,01 «юль/дм3, по метиловому красному (ИР 4.3.6)2.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 0,45 см3.

Р.48.2.8. Определение легко карбонизируемых веществ

8,8 г (10 см3) испытуемого образца смешивают с 5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей (95,4±0,5) %, встряхивают в течение 15—20 с и отстаивают 15 мин.

Слой бензола должен быть бесцветным, а интенсивность окраски кислотного слоя не должна превышать интенсивность окраски титрованной смеси, содержащей в 1 дм1 5 г кобальта (II) хлорида 6-водного, 40 г железа (III) хлорида 6-водного и 20 см3 соляной кислоты.

Р.48.2.9. Определение массовой доли сернистых соединений

2 г (2,3 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 211. Готовят контрольный раствор, используя 6 см3 серосодержащего раствора сравнения II (6 см3=0,003 % S).

Серосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1—100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,44 г K2SO4 растворяют в воде разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.48.2.10. Определение массовой доли тиофена

В сухую пробирку помещают 5 см3 изатина (ИР 4.3.4)2 и осторожно над ним добавляют 5 см3 испытуемого образца, так, чтобы образовался отдельный слой и оставляют отстаиваться в течение 1 ч.

На линии раздела поверхностей двух жидкостей не должно появиться ни •еленой, ни голубой окраски.

Р.48.2.11. Определение массовой доли воды

17,6 г (20 см8) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 121, используя 20 см3 метанола в качестве растворителя.

(Продолжение изменения к ГОСТ 5955^75) ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть I. Общие методы!

испытаний»

4.3.    Растворы индикаторов (ИР)

4.3.4. Изатин (ИР 4.3.4)

0,50 г изатина растворяют в 50 см3 серной кислоты — раствор А.

0,50 г железа (III) хлорид 6-водного растворяют в 2 см3 воды, объем доводят до 100 см3 серной кислотой и перемешивают до прекращения выделения газа — раствор Б.

Раствор готовят непосредственно перед применением разбавлением серно® кислотой до объема 100 см3 основного раствора, состоящего из 5,0 см3 раствор» Б и 2,5 см3 раствора А.

4.3.6. Метиловый красный (ИР 4.3.6)

25 мг тонкоизмельчснного метилового красного нагревают с 0,95 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2 % и 5 см3 раствора этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см5 раствора эта#3 нола с объемной долей 95 % и разбавляют водой до объема 250 см3.

4.3.9. Фенолфталеин (ИР 4.3.9)

2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см3 раствора этанола с объемной долей 95 %.

5. Общие методы анализа (ОМ)

5.3.    Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия

с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предваритель-но подкисленный 0.5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %,

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.12.    Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ

14870-773.

5.13.    Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.2. Определение кислотности и щелочности жидкостей, не смешивающих•

ся с водой (ОМ 13.2)

5.13.2.1.    Методика анализа

К указанному объему анализируемого раствора, помещенного в делительную воронку, добавляют 100 см3 воды, предварительно нейтрализованной по отношению к указанному индикатору и встряхивают в течение 3 мин.

После разделения фаз 50 см3 водной фазы титруют раствором    указа иного

титрованного раствора до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

5.13.2.2.    Обработка результатов

УС

гп


V.С»100 т-50


• 200,


•100=


Кислотность или щелочность (в миллимолях Н+ или ОН” на 100 г продукта) определяют по формуле

где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см'% С — концентрация титрованного раствора в Н3 или ОН”, моль/дм3;

(Продолжение изменения к ГОСТ 5955-75)

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

6.14. Определение массовой доли нелетучего остатка

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см8 (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

6.21. Определение массовой доли сернистых сое дине-я н й (ОМ 2 1)

Указанный объем анализируемого раствора помещают в подходящую колбу для перегонки, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси калия в этаноле с массовой долей 3 % и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин (рекомендуется использовать посуду на шлифах). Затем через холодильник добавляют 20 см4 воды, холодильник снимают и испаряют органические компоненты. Добавляют 5 см3 насыщенного раствора брома, греют на кипящей водяной бане в течение 15 мин, затем нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей !•%. Добавляют 1 см3 (избыток) раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и кипятят раствор до полного улетучивания брома. Раствор упаривают до объема 5 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, Далее анализируют по ОМ 3.

5.24. Денситометрия (ОМ 2 4)

5.24.1.    Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1.    Методика анализа

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см3) взвешивают с точностью до 0,2 «г. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,l)eC (т2). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (mi) при (20±0,1) 4С.

5.24.1.2.    Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

т2+А '^в

тле т| — кажущаяся масса иавески испытуемого вещества, г;

щ — кажущаяся масса навески воды, г;

рв — плотность воды при 20°С (0,9982 г/см3);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

.у, где ря — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см3);

V — объем пикнометра, см3.

6.25.3. Определение температуры кристаллизации (ОМ 25.3)

Следуют указаниям ГОСТ 18995.5-734.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 3 4)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.

6.36, Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 3 6)

Следуют указаниям ГОСТ 29131-91».

1

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.

2

Индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353/1—82.

(Продолжение см. с. 139)

3

Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.

(Продолжение см. с. 140>

139

4

£4кмеяшот д0 введения ИСО 1392—77 в качестве государственного стандарта.

(ИУС М 12 1992 г.)