Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

Купить 2 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Изменение 2 ГОСТ 9717.3-82 Медь. Метод спектрального анализа по окис-ным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 03.11.92    1481

Дата введения 01.07.93

Наименование стандарта. Заменить слово: «окнсным» на «оксидным»; исключить слова: «с фотографической регистрацией спектра».

По всему тексту стандарта заменить слова:    «окисным»    на    «оксидным»,

«окислы» на «оксиды».

Вводная часть. Первый абзац после слова «фотографической» дополнить словами: «и фотоэлектрической»;

второй абзац. Исключить слова: «массой (0,90±?0,5) г»; третий абзац изложить в новой редакции: «Окисленный образец помешают на графитовую подставку и между ним и подставным электродом из чистой меди или угля возбуждают дугу постоянного тока с последующей фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра»;

пятый абзац (после перечисления определяемых элементов) дополнить абзацем: «При анализе меди марок МООк и МООб определяют также кадмий, кобальт, селен, теллур в интервале массовых долей от 3е 10"* до МО-3 %»;

шестой абзац. Заменить слова: «Сходимость методов характеризуется» на «Методы характеризуются»;

таблицу I дополнить элементами с соответствующими им значениями Sr:

(Продолокенце си. с. 36)

35

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 9717.3-82)

Опреде

ляемый

элемент

Значения Sr для диапазонов массовых долей, %

0,00003-

-0,0001

0,0001-

-о.оээз

0,0033-

-0,001

0,001-

-0,00)

0.00 з--0,01

0,01-

-0,03

о.оз-

-0,1

Кадмий

0,20

0.15

0.13

Кобальт

0j20

0.15

0,13

__.

_

_

_

Селен

0.25

0,20

0.15

_

_

_

Теллур

0,25

0,20

0J5

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086-31 на ГОСТ 25086-87. Раздел 21 Первый абзац после слова «спектра» дополнить словами: «например, фотоэлектрическую установку типа М.ФС-8 или подобного типа»; шестой абзац. Заменить слово: «термопарой» на «терморегулятором»; восьмой абзац после слова «графитовые» дополнить словами: «из угля марки ОСЧ, тип — кристаллический; марка, например, ЭУЗ*М, или ЭУЗ-П по ГОСТ 17022-81»;

девятый абзац после обозначения марки меди М00 дополнить словами: «или других марок с содержанием меди не менее 90.97 %»;

исключить слова: «типа 1 или 2 чувствительностью    0,5—5    ед. «Микро»

чувствительностью 10—60 ед.»;

заменить слова: «Кислота, азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 или 1:3» на «Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, или кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (перегнанная), разбавленная 1:1 и 1:10.»;

после слов «по ГОСТ 18300-87» дополнить словами: «Расход спирта на одно определение 10 г»;

после слов «Метол (пара-метиламинофенолсульфат)» дополнить ссылкой: «по ГОСТ 25664-83»;

(Продолжение см. с. 87)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 9717.3-82)

заменить слова: «сходимости и правильности повторных результатов анализа» на «метрологических характеристик анализов»;

предпоследний, последний абзацы исключить;

дополнить абзацами: «Тигли или чаши кварцевые по ГОСТ 19908-90.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5566-81.

Стандартные образцы состава меди или оксида меди, или синтетические смеси».

Пункт 8.1. Первый абзац. Заменить слова:    «вытачивают    на    токарном

станке» на «изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы»;

второй абзац. Заменить слова : «Пробы могут быть спрессованы из стружки» на «Пробы и СО необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) от стержней или спрессованы из стружки»; заменить значение:    (1:1) на

(1:10); после слова «воде» дополнить словом: «спирте».

Пункт 3.2. Второй абзац после слова «меди» дополнить словами. «или угля диаметром 6—7 мм»; заменить значение: 5—8 с на 20—30 с.

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Для анализа оксидных образцов от средней пробы отбирают две навески массой по 5—10 г. Навески помещают в выпарительные чашки, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1, из расчета 10 см3 на 1 г меди, растворяют при нагревании и выпаривают до сухих солей. Затем чашки помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (403±50)°С в течение 30 мин до прекращения выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают в агатовой (или другой) ступке. Ступку и пестик предварительно протирают спиртом. Порошком наполняют кратеры угольных электродов или прессуют в таблетки (не менее двух). Масса навески пробы и СО должна быть одинаковой (0*3—0,6 ±0,05) г».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4:

«3.4. Приготовление синтетических смесей приведено в приложении 2».

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить слова: «и фосфора» на «фосфора, кадмия, селена и теллура»; заменить слова: «включают в качестве» на «используют в качестве»;

второй абзац. Исключить слова: «диафрагма на средней линзе конденсора— 5 мм»; заменить значение: 60—90 с на 20—40 с; дополнить словами: «При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например, МФС-8, регистрацию спектров проводят при ширине входной щели 0,035 мм, освещении растровым конденсором, разрядном промежутке 3,0 мм. силе тока дуги переменного или постоянного тока 6—10 А, времени экспозиции 20—40 с».

Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для определения содержания кобальта, магния, марганца, никеля, кремния и железа образуюг щиеся корольки (п. 4.2) помещают на свежезаточенные графитовые подставки и проводят обжиг в течение 10—15 с, используя графитовую подставку в качестве катода»;

дополнить абзацем (после первого): «Допускается проводить второй этап, не снимая королек с подставку по окончании первого этапа, изменив полярность электрода с пробой и силу тока дуги. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например, МФС-8. регистрацию спектров проводят при разрядном промежутке 3,0 мм с применением дуги постоянного или переменного тока силой 5—8 А на первом этапе и 8—10 на втором этапе, время экспозиции 30—60 с в абсолютном или относительном режимах»;

третий абзац. Исключить слова: «диафрагма на средней линзе конденсора — 5 мм».

(Продолжение см. с. 38) 37

(Продолжение изменения Л§ 2 к ГОСТ 9717.3—82)

Пункт 4.4. Третий абзац. Исключить слова: «диафрагма на средней линзе конденсора — 5 мм».

Пункт 4.6. Исключить слова: «при температуре 18—2Э°С в течение 4 мин».

Пункт 5.1. Заменить слова: «внутренних стандартов» на «линии сравнения» (2 раза);

первый абзац изложить в новой редакции: «В спектрах проб и СО измеряют интенсивность аналитических линий и линий сравнения или фона»;

второй абзац дополнить словами: «для фотоэлектрической установки МФС — в табл. 4»;

дополнить таблицей — 4:

Таблица 4

Определяемый

элемент

Длина волны, нм

Определяемый

элемент

Дпнна волны, нм

Висмут

305.772

Олово

235,332

Железо

302.1197

Свинец

293.307

Кадмий

214.441

Селен

•203.980

Кобальт

345651

Серебро

338J289

Кремний

251.61:1

Сурьма

231.147

Магний

277.9183

Теллур

2,38.325

Марганец

270.480

Фосфор

253.561

Мышьяк

234,984

Хром

367.868

Никель

341.477

Цинк

334.502

третий абзац. Заменить слова: «сходимость повторных результатов» на «метрологические характеристики»;

пятый абзац. Заменить слова: «и т. п.» на «уравнения этого графика при обработке на ЭВМ»;

шестой абзац дополнить словами: «или по значениям показаний выходного измерительного прибора (л), или значениям почернений спектральных линий (AS);»;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции:

«5:2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности Я—0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле

_    dn=Z.77    Tsr,

где X —среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. %;

Sr — относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает dn, анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу,

5.3.    Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух анализов не превышает величины, рассчитанной-по формуле

0= 1.4-1- dn.

5.4.    Контроль точности результатов анализа — по ГОСТ 25086-87 по стандартным образцам состава меди или оксида меди, или синтетическим смесям, или методом добавок не реже одного раза в квартал.

(Продолжение см. с. 39)

38

(Продолжение изменениия № 2 к ГОСТ 9717.3-82)

5.5. Метод применяют при разногласиях в оценке качества меди*. Стандарт дополнить приложением — 2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ

Синтетические смеси представляют собой порошки оксида меди, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов примесей, последующего выпаривания и термического разложения смеси нитратов.

]. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы аналитические любого типа 2-го класса точности.

Электропечь камерная любого типа с терморегулятором.

Ступка агатовая.

Чаши кварцевые по ГОСТ 119906-90.

Банки полиэтиленовые, фторопластовые с завинчивающимися крышками или бюксы по ГОСТ 25336-62.

Железо корбонильное особо чистое.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10926-90.

Медь марки МОСк по ГОСТ 859^-78.

Олово не ниже марки 01 по ГОСТ 860-75.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467-77.

Никель марки Н1у по ГОСТ 849-70.

Серебро по ГОСТ 6636-60.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Хром марки Х99Н1 по ГОСТ 5905-79.

Марганец марки МрСО по ГОСТ 6008-90.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778-77.

Фосфор по ГОСТ 8655-75.

Теллур по ГОСТ 17614-80.

Селен по ГОСТ 10298-79.

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640-79.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1069-82.

Мышьяк металлический.

Натрий кремнекислый мета 9*водный или тетраэтоксисилан.

Свинец (II) азотно-кислый по ГОСТ 4236-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (перегнанная в кварцевом аппарате) или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 2:1, 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4326-77. раствор 100 г/дм*.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор 20 г/дм3.

Вода деионизированная, полученная пропусканием дистиллированной воды через ионообменную колонку с катионитом, или вода бидистиллированная.

2. Приготовление растворов примесей

2.1. Каждую навеску массой 0.6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, фосфора, серебра, селена, теллура растворяют в 25 см3 азотной кислоты в отдельных стаканах вместимостью 250 см8,

(Продолжение см. с. 40) 39

(Продоллсение изменения А& 2 к ГОСТ 97173—82)

растворы переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 каждого раствора содержит 2.5 мг каждой из вышеуказанных примесей.

2.2. Навеску хрома массой 0.0250 г растворяют в 20- 30 см3 соляной кислоты на кипящей водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. Добавляют 5—10 см3 азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой проводят еще три раза. Затем приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой (1:1).

От полученного раствора отбирают пробу 10—(20 см3 и помещают в стакан вместимостью 50 см3 для проверки на присутствие хлор-иона с помощью раствора азотно-кислого серебра. Если в растворе обнаружено присутствие хлор-иона. операцию обработки азотной кислотой повторяют.

1 см3 раствора содержит 2.5 мг хрома.

(2.3. Навеску олова массой 0.6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г щавелевой кислоты и 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, выдерживают без нагревания до растворения навески. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой (2:1).

1 см3 раствора содержит 2.5 мг олова.

2.4.    Навеску сурьмы массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 4 г винной кислоты и затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора содержит 2.5 мг сурьмы.

2.5.    Навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 5—7 см3 воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску тетраэтоксисилана массой 0,7418 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в этиловом спирте и доливают до метки спиртом.

1 см3 раствора содержит 1 мг кремния.

2.6.    Навеску мышьяка, предварительно очищенного от оксидной пленки, массой 0.6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100— 150 см3 кипящей азотной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора содержит 2,5 мг мышьяка.

(2.7. Навеску азотно-кислого свинца массой 0.9988 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10—15 см3 воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора содержит 2.5 мг свинца.

3. Приготовление синтетических смесей

3.1. Приготовление растворов примесей

Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 10 см3 азотно-кислых растворов олова, кобальта, марганца, висмута, кадмия, мышьяка, теллура, хрома и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора 1 содержит по 0.1 мг указанных примесей.

Раствор 2:    в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 10 см3

азотно-кислых растворов свинца, никеля, сурьмы, цинка, селена и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора 2 содержит по 0,1 мг указанных примесей.

(Продолжение см. с. 41)

40

(Продолжение изменения Л§ 2 ГОСТ 9717.3—82)

Раствор 3: в мерную колбу вместимостью 100 см8 помещают по 20 см8 азотно-кислых растворов фосфора, железа, серебра и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см8 раствора 3 содержит по 0.5 мг указанных примесей.

Раствор 4: 10 см3 раствора кремнекислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, или 10 см3 спиртового раствора тетраэтоксисилана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки спиртом.

1 см3 раствора 4 содержит 0,1 мг кремния.

35. Приготовление раствора меди

В ряд стаканов (в зависимости от количества смесей) вместимостью 2000 см3 помещают по 200 г меди приливают азотную кислоту разбавленную 1:!, из расчета 7—8 см3 на 1 г медн и растворяют при нагревании.

3.3. В полученные растворы меди вводят рассчитанные объемы (в зависимости от содержаний определяемых элементов) растворов 1—4, выпаривают до сухих солей, переносят в кварцевые чашки и прокаливают при температуре 600—650°С до полного разложения нитратов, удаления оксидов азота.

Смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материала определяемыми элементами. Ориентировочные массовые доли элементов в синтетических смесях приведены в таблице

Смеси и оксид меди без примесей хранят в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и увлажнения смесей. При соблюдении этих условий срок хранения смесей 5 лет.

Допускается изменение массы навесок меди и примесей в зависимости от потребности в смесях и массовых долей элементов от состава анализируемых проб с соответствующим пересчетом.

Применение смесей допускается после их аттестации в установленном порядке».

41

(Продолжение изменения Л§ 2 к ГОСТ 9717.3—82)

Обозначение

смеси

Кобальт, марганец, олово висмут, мышьяк, хром, кад-мий. теллур, %

Селен, никель, свиней, сурьма, цинк, %

Фосфор, железо, серебро, %

Кремний. %

СМ-1

0.00005

6.С001

О.ОЗСб

СМ-2

0.0001

0.0005

0.001

О.ОСС5

СМ-3

0.0002

0.001

0X02

о.оо:

СМ-4

0.0005

0.002

0.QC5

е.сое

СМ-5

0.005

0.0С6

0.01

0.005

СМ-6

ш

0.01

0,05

0.01

СМ-7

ао5

0.05

0.1

СМ-5

ai

0.1

(ИУС № 2 1993 г.)

42