Дополнения и изменения для М-4
Методика выполнения измерений концентраций аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом

ООО “Научно-производственная и проектная фирма

“ЭКОСИСТЕМА”

УТВЕРЖДАЮ: иректор
	«Экосистема» .А. Богоявленский 05 г.

Дополнения и изменения

к «Методике выполнения измерений концентраций аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом»

М-4

В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность

прецизионность) методов и результатов измерений» ниже перечисленные разделы методики читать в следующей редакции:

1. Характеристики погрешности измерений

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25 С. где С - результат измерений массовой концентрации аэрозоля масла, мг/м .

Примечание:    указанная неопределенность измерений соответствует границам

относительной погрешности ±25 % при доверительной вероятности 0.95.

10. Контроль точности результатов измерений

10.1 Проверка приемлемости выходных сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости

Проверяемым параметром является размах двух значений оптической плотности одной пробы при повторном измерении в течение нескольких секунд (см. п. 8.4.). Проверка осуществляется при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочной характеристики и при проведении анализов проб. Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:

Ов&^Ивв. х 100 <К_ф    (11)

ср

где: Кф - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов

измерений), соответствующий вероятности 0,95;

Kpai ⁼ 3 %;

Dimax, D,min - максимальное и минимальное значения оптической плотности раствора; D_cp - среднее арифметическое значение результатов двух измерений оптической плотности раствора.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить исправность прибора.

10.2. Проверка приемлемости результатов измерений оптической плотности раствора в условиях повторяемости

Проверяемым параметром является относительный размах среднего значения оптической плотности в серии определений, проводимых с одним градуировочным раствором. Проверка осуществляется при построении градуировочной зависимости и проверке градуировочной характеристики. Результат проверки признается удовлетворительным при выполнении условия:

Л_._ - D

^,m*^{x —} 'nssL.. 100 ^ Кр,    (12)

А

где: К_р - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

К_р = 13 %;

Di шах, Di min - максимальное и минимальное значения оптической плотности в серии определений для i-ro градуировочного раствора;

D, - среднее арифметическое значение оптической плотности в серии определений для i-ro градуировочного раствора.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям и повторить проверку.

10.3. Проверка правильности построения градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости

Проверка проводится при каждом построении градуировочной характеристики.

Градуировочная характеристика признаётся правильной при выполнении условия:

100 £ К    (13)

где: Крр — норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

К_ф = 10 %;

D_pac - оптическая плотность i- го градуировочного раствора, полученная расчетным путем при использовании формулы (1) для соответствующего значения mi;

Di - среднее арифметическое значение оптической плотности в одной серии градуировочного раствора.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям. Затем готовят дополнительно две серии градуировочных растворов, проводят измерения и проверяют правильность построения градуировочной

характеристики.

контроль градуировочной характеристики

Контроль градуировочнои характеристики проводится не реже одного раза в квартал,

а так же при смене реактивов, места положения фотоэлектроколориметра. Контроль проводится по градуировочным растворам начала, середины и конца градуировочного графика. Так же контроль проводят перед каждой серией рабочих проб. В этом случае контроль проводят по одной концентрации, значение которой приближается к определяемым величинам.

Результат контроля признаётся удовлетворительным при выполнении условия:

Щ ~^т,

хЮО < К_ст    (14)

т.

где: Кет - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;

К_ст= 12%;

mi - масса масла минерального в 5,0 см i-ro контрольного раствора (согласно табл.1), Шк - масса масла минерального в 5,0 см контрольного раствора, найденная по

формуле (7), мкг.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно по два контрольных раствора и повторить контроль.

10.5. Проверка приемлемости полученных значений массовых концентраций аэрозоля масла в условиях повторяемости

Проверкой приемлемости является относительный размах результатов параллельных

определений, отнесенный к среднему арифметическому значению (С). Проверка

проводится при выполнении каждого измерения. Результат проверки признается удовлетворительным при выполнении условия:

х 100    (15)

где: R5 - норматив в относительной форме, соответствующий вероятности 0,95;

R₅ = 40%;

C_min и C_max- - минимальное и максимальное значения массовой концентрации в 5 параллельных определениях, мг/м ,

С - среднее арифметическое значение 5 параллельных определений, мг/м .

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, отбор проб и проверку повторить.

При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах, руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.