Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

3 страницы

Купить дополнения и изменения — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения10.04.2006
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021
Дополняет:ПНД Ф 13.1.7-97

Организации:

10.04.2006УтвержденФГУП НИИ Атмосфера
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГ ИЧЕСКОМУ

И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Федеральное государственное унитарное предприятие «Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха»

ФГУП «НИИ Атмосфера»

Federal State Unitary' Enterprise «Scientific Research Institute of Atmospheric Air Protection» FSUE «SRI Atmosphere»


194021, С.-Петербург ул. Карбышева, 7 Тел.:(812)2978662 Факс: (812)2978661

Электронная почта: milvaev@peterliiik.ru moroz@main.ni20.rssi.ru

194021. St.-Petersburg. Russia Karbyshev st, 7 Phone: (812)2978662 Fax:(812) 2978661 E-mail: milyaev@peterlink.ru

moro7@main.mso.rssi.ru


ФГУП «НИИ Атмосфера»

В.Б. Миляев

Дополнения и изменения

УТВЕРЖДАЮ:

ВРИО директора


к «Методике хроматографического измерения массовой концентрации бензола, толуола, м-,п-ксилолов, о-ксилола и стирола в промышленных выбросах с

использованием универсального одноразового пробоотборника»

ПНДФ 13.1.7-97

В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» ниже перечисленные разделы методики читать в

следующей редакции:

I.    Характеристики погрешности измерении

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25 X. где X- результат измерений массовой концентрации определяемых веществ, мг/м\

Примечание:    указанная неопределенность измерений соответствует границам

относительной погрешности ±25 % при доверительной вероятности 0.95.

II.    Контроль точности результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа, полученных в

условиях повторяемости

Контролируемым параметром является размах выходных сигналов хроматографа при вводах трех параллельных проб градуировочного раствора или экстракта. Проверку осуществляют при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочных коэффициентов, а также при выполнении измерений.

Результат проверки признаётся приемлемым при выполнении условия

Н ЧУ as.. 100 < d    (8)

Н

где:

Ншах- максимальная площадь хроматографического пика, мм2;

Hmin- минимальная площадь хроматографического пика, мм ;

Н - среднее арифметическое значение площадей пиков при вводе трех параллельных проб градуировочного раствора или экстракта, мм ;

d„ - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

d„ = 15 %.

11.2 Проверка приемлемости градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно средневзвешенного значения. Градуировочная характеристика признаётся приемлемой при выполнении условия:

^Г ._n»!L.! 00 < dK    (9)

К

где: <Jk - норматив контроля в относительной форме, %; dK = 15%.

Проверку проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости.

Если условие (9) не выполняется, то проводят переградуировку прибора (см. также

Приложение 1).

11.3 Периодический контроль градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора. Контроль проводят по растворам, приготовленным в соответствии с п. 7.3. Используют два раствора, в которых массовые концентрации определяемых веществ находятся в начале и конце рабочего диапазона. Каждый раствор вводят в хроматограф три раза. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 10.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

К —к

* —100 < d    (10)

К

где К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;

.    И.,

К , - вычисляют по формуле К=

С.

где: /-/„ - среднее значение площади пика определяемого вещества (мм ) в используемом при

контроле g-ом растворе с массовой концентрацией Cg (мг/см ); g=1.2;

dg - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95: ds = 15 %.

При отрицательных результатах контроля необходимо провести градуировку прибора

в соответствии с п. 7.3.

При построении градуировочной характеристики в соответствии с Приложением I контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по Приложению 1.

11.4. Контроль приемлемости и правильности результатов измерений массовой концентрации определяемых веществ

Контроль осуществляется на этапе освоения методики и периодически, либо по требованию организации, которая контролирует лабораторию, применяющую настоящую методику.

Контроль осуществляется путем анализа модельной смеси, приготовленной на термодиффузионном генераторе, укомплектованном источниками микропотока бензола (№

06.04.004)1, м-ксилола (№ 06.04.021)*, о-ксилола (№ 06.04.027), п-ксилола (№ 06.04.028) или толуола (№ 06.04.033) ИБЯЛ. 419319.013    ТУ-95. Массовая концентрация определяемых

веществ в смеси должна находиться в диапазоне МВИ и устанавливаться с относительной

погрешностью не более ± 8 %.

При контроле проводят отбор и анализ (при одинаковых условиях) двух параллельных проб. Измерения и обработка результатов проводятся в соответствии с п.п. 9,10 методики. Результаты контроля считают положительными при выполнении условий:

М    +ХЛ-ШАК

к

— X

1 * 100 < К0

X

ПОП)

где:

XjZlll, Хп0пг соответственно измеренное и заданное значения концентраций;

Кк - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

Кк - 20 %;

Ко - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерений с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;

Ко = 25 %.

При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах, руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.

1

«Эталонные материалы» - каталог ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2004-2005