Изменение № 2 ГОСТ 4339-74 Кокс. Ускоренный метод определен»п содержания общей серы
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07,05.84
-№1581 срок введения установлен
с ei.ie.S4
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержании».
Под наименование стандарта проставить код: ОКСТУ 0Э09.
По всему тексту стандарта заменить слова и единицу измерения: «содержа* нис общей с^ры» и «содержание серы» на «массовую долю общей серы», мл на
Вводная часть. Заменить слова: «объемном определении» на «wrpHMeTpn-ческом определении»;
дополнить абзацами: «Метод применим в интервале значений массовой доля общей серы от 0,2 % до 2,0%
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО МС 351-—75*. Пункт 2Л изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру н реактивы:
печь трубчатую горизонтальную с электрическим обогревом и терморегулятором или с селитовыми нагревателями, обеспечивающую температуру нагрева до 130*0 °С;
термопреобразователь типа ТПП по ГОСТ 0616-74;
милливольтметр по ГОСТ 9736-80 или потенциометр с градуировкой шкалы от 0 до 1300°С или от Oi до 1600 °С;
вакуум-насос лабораторный, баллон с кислородом, общую систему для нагнетания воздуха или другие приспособления для нагнетания;
трубку кварцевую или фарфоровую с внутренним диаметром 18—24 мм и длиной не более 1000 мм;
лодочки фарфоровые № 1 или 2 по ГОСТ 9147-80 (слой навески кокса должен быть не более 0.1 r/см2); допускается применять кварцевые лодочки;
реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932-75 для измерения ско ростн подачи воздуха или кислорода;
склянки типов ОНИ, СН-2, СВГ и СПЖ по ГОСТ 25336-82; пипетки исполнения 2 и 6 по ГОСТ 20292—74; бюретки исполнения 2 и 7 по ГОСТ 20292-74;
колбы Кн исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
плитку электрическую;
эксикатор по ГОСТ 2-5335-82 с серной кислотой по ГОСТ 4204-77, ил» гранулированным хлористым кальцием по ГОСТ 450-77;
весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания не бо* лее 0,0002 г; капельницу;
крючок из нихромовой проволоки или толкатель магнитный. кварцевый
(черт. I);
трубки стеклянные я резиновые для соединения аппаратуры, пробки резиновые;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177-7*7, водашй раствор с массовой долей 3 %;
халня гидрат окиси (кали едкое) или натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а. вещный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л и водный раствор с массовой долей 10 %;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, щелочнрй раствор с массовой долек 5 % (готорят растворением навески КМп04 в растворе КОК илв NaOH с массовой долей 10 %)г
нормаль кокса, приготовленная по п. 3.3 настоящего стандарта; индикатор-смесь спиртового раствора метилового красного по ГОСТ 5853-51 с массовой долей 0,2 % со спиртовым раствором метил&нового синего с массовой долей 0,1 % в соотношении 1:1».
Пункт 3.2. Первый абзац изложить в новой редакции:* гВ нолцческую колбу иди склянку наливают 100 см3 дистиллированной воды и 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей Э %>;
второй абзац. Заменить слово: «количеством» на «объемом»; третий абзац изложить в новой редакция: «В очистительные склянки наливают на *2/3 объема щелочного раствора КМпО< с массовой долей 5 %»;
восьмой абзац изложить в новой редакции: «Все соединения аппаратуры должны быть тщательно пригнаны и установка проверена на герметичность. Для этого устанавливают скорость тока кислорода один пузырек в секунду. На свободный отросток склянки (в конце поглотительной системы) надевают рези-новую трубку, закрывают ее стеклянной палочкой и следят за тем, чтобы через 1—2 мин прекратилось поступление кислорода. Если за это время поступление кислорода не прекратится, систему испытывают по частям. Для этого отсоединяют отдельные аппараты установки один за другим и каждый раз надевают на свободный отросток склянки резиновую трубку, закрытую стеклянной палочкой. Обнаруженные неплотности устраняют и все поглотительные аппараты соединяют в одну систему и вновь проверяют на герметичность. При проведении испытаний проверку установки на герметичность периодически повторяют».
Пункт 3.3.3, Заменить слово: «количество» на «массовая доля».
Пункт 4.1. Третий абзац. Исключить слово: «Дрекселя».
Пункт 5.1. Заменить слово: «количество» на «объем».
Пункт 5.4 изложить в новой редакции: «5.4. Результаты каждого из параллельных определений вычисляют со случайной погрешностью не более 0,001 % и округляют до 0,01 %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми при доверительной вероятности Р— 0,95 не должно превышать 0,05 %».
(МУС JMs 8 1984 г.)
