УГВЕРЗЩЮ

Первый заместягель начальника Леааотаменга

научно-технической ло-

ИЗМЕНЕНИЕ Л I ССТ 34-70-953.2G-9I "Воды производственные

тепловых электростанций. Методы определения сульфатов"

Дата введения 2GG2-GI-CI

Вводная часть: после слова "объемный" добавить слэво "колориметрический".

Пункт 2. заменить ссылки: ГССТ 2С292 на ГОСТ 29227 и ГОСТ 2С292 на ГССТ 29252.

Пункт 3.4 Присвоить формуле номер: "I".

Пункт 4.2.4 Присвоить формуле номер: "2".

Пункт 4.4 Присвоить формулам соответственно номера: "3" и

"4".

После пункта 4.5.5 внести новый пункт: "5 Колориметрический метод определения сульфатов":

"5 КСЛСРИМЕТРИЧВСКШ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

5.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений следует соблвдать следующие уело-

вял:

С.2 Лзмененяе X ОСТ 34-70-953.20-91

ддапззоя кон ген грация сульфаг-аняона а воде

теашерзтура окруззвдей срещ относительная злазность воздуха    4b-8G*

нааоя.дзяяе аягаяяя электрической сегя    220*4*4    в

Ups зклаченяи измерительного прибора необходимо соблюдать услозяя, указанное в 'Техническом описания я инструкция по экс-длуагэцяд" к дргбору.

5.2    Характеристики пог резносг и

я з а е р е и а .)

Предел приписанной относительной погрешносгя измерений мэс-солл концентрация сульфаг-аняона з указанном диапазоне 2-t> мг/ди³ составляет Лишенку погрешности см. прилозение А).

5.3    е т о д я з а е р е н я я

.’эмеречяе концентрация суль£ат-анясна в воде выполняют ‘Фотометрическим методов с помощью измерения оптической плотности мутных зонных растворов, образулиахся яри взаимодействия сульфатен лона с хлористым барием.

о.4 Средства измерена Л*

вспомогательное оборудование, к а тер л ала, реактивы

Пси выполнения измерений применяются слецуадяе средства измерений и другие технические средства:

C.II Изиеленле !Ь I ОСТ 34-70-953.20-91

Раз нал "Информационные цааные" (а. 6)

Зяеогя ссылка на: ГОСТ 9656-75, ГОСТ 21147-30, ГОСТ 10652-7 ГОСТ 6259-75. ГССТ 29227- 9/ _# ГОСТ 29252-9/ , РД 34.03.201-97 "Правила техники безопасности зря эксплуатации гепломеханического оборудования элем рост андяЗ я тепловых cereii" (М., 5 НАС, 1997) ГСО 6693-93-6595-93 "Комплект сульфат-ионоз Г* 4А".

Жжлзочять ссылку на ГОСТ 20292-74.

39

Отдел научно-технической жнЬорвлацнп РТ ВТИ Заказ £ 27 Тираж 1120 экз. Цена 17 р. 60 к.

С.о Изменение Is I ОСТ 34-70-953.20-91

фотоколормметр типа КФК ала прибор аналогичного типа с набором коде* 00 ICO ш;

весы лабораторные общего назлаченая 2 класса точности с наибольшим пределам взвешивания 2GG г по ГОСТ 24104;

пипетки измерительные градированные на I, 2, 5* 1C, СО см³ по ГОСТ 29227;

колбы мерные вместимостью bO, ICO, 250 , 500 a IGGG с^³ по ГОСТ 253361

бариЗ хлористый оо ГОСТ 4103; борная кислота по ГОСТ 9056; аммиак водны J ш ГОСТ 2II47; грялоя 5 по ГОСТ 10652; глицерин но ГОСТ 0259; кислота соляная по ГОСТ 3X13; вода очищенная m ОСТ 34-70-553,2.

допускается использование других типов средств измерений, юс уды а реактивов с характеристиками не хуке, чем у перечисленных в пункте 5,4.

5.5 Под готовка к выполнению измерении

До начала выполнения измерений проводят приготовление рабочих растворов, подготовку < поток алориметра к работе а построение градуировочного графика.

С.4 Изменение 5 I ОСТ 34-70-953.20-91

5.Ь.1 Прагоюаленле ребочнх растворов

5.5.1.1    Раствор сульфаг-еяяона ICO мг/дм³ готовят яз стандартного образца, зходящего а комплект :ь 4А ГСО состава водных растворов, соблюдая гребованяя, язлояенные в инструкция к ГСС.

1C см³ стандартного раствора с массовой концентрат ей суль-Тст-знаонэ I г/дм³ помещают а мерную колбу вместимостью ICC см³, доливают до меткя очищенной водой я перемешивают. Раствор пригоден з день приготовления.

5.5.1.2    Раствор осадительной смеси

3 конической колбе вместимостью ЭОС см³ растворяют 3G г За <3_А .ЗйХ; з другой такой зе колбе растворяют X г борной кислоты. Растворение проводят при слабом нагревании. Затем в мерную колбу вместимостью IGGG см³ выливают оба раствора, приливают XG см³ глицерина, ICO см³ концентрированной соляной кислоты, все перемешивают, доживают до метки очищенной водой, еще раз хорошо перемешивают а фильтруют. После фильтрования осадительную смесь зыдерздвают в течение 2-х суток.

Раствор пригоден I месяц.

в.о.1.3 Ашазчяый раствор прело на Б для мытья посуды

Раствосяют IX г традона Б a IGGG см³ аммиака с массовой

долей ЗЙ.

5.3.2    Подготовка фотоколориметра к работе

Подготовку -отоколориметра к работе проводят в соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатация" к прибору-

С.5 Изменение I GOT 34-70-953.20-91

5.5.3 Построение градуировочного графика

3 семь первых колб вместимостью каждая по 1GG см³ вводят G; I; 1.5; 2; 2.5; 3; 3.5 см³ рабочего раствора сульфат-аниона о кояцэнтрацией G.I мг/см³, что соответствует о; 0*1; 0*15; 0*20; G,25; G*3C; 0*35 ur S4, • доливают приблизительно 30 см³ очищенной водой. перемешивают. Затем в каждую колбу вводят по каплям концентрированную соляную кислоту до pH = 2, после чего медленно* при постоянном переметазапаи, дрализают точно & см³ оса нагельной смеси. Содераамэе колб доводят до метки очищенной водой* снова перемешивают. Через IG мин измеряют на фютоколораметре оптическую плотность (А) этих растворов* установив на приборе светофильтры с областью све то пропускания 44G нм* в кюветах длиной X мм* сравнивая с той колбой* в которую сульфаг-аннон не вводился.

Для построения градуировочного графика ш оси абсцисс откладывают массовую кон _юнт рацию (С) сульфат-аниона в пробе в миллиграммах* а по оси ординат - отвечающие ли величины оптической плотности (А). Но полученным точкам, пользуясь методом наименьших квадратов, проводят прямую.

5.6 Проведение анализа а обработка результатов

5.6.1 3 мерные колбы вместимостью IGG см³ отбирают от 4G до 30 см³* в зависимости от концентрация сульфат-аниона* фильтрованной анализируемой воды* несколькими каплями концентрированной соляной кислоты доводят pH до 2* после чего медленно* при постояв-

С. о Изменение :Ь I ОСТ 34-70-953.20-91

ном дереметванял, приливают точно 10 см³ осадительной смеси. Содераялое колб поболят по метка очяшенноЛ водой, перемешшаюг я через 10 дон измеряют оптяческую плотность как при построения градуировочного графика, весовую концентрацию сульфат-аниона находят по градуировочному графику, мг в пробе (Ср). Массовую концентрацию сульфат-аниона, в мг/дм³, вычисляет до формуле

(о)

где V - объем водя, ззятый для анализа, см³;

Ср - кассовая к он сен тратя сульфат-аниона, мг, полученная ао граду яро эочному графику.

0.6.2 Результат анализа С_А с лове риг ельн пел г певицами погрешности, з «лг/ом³, записывают следущш обрезом

^СЛ ⁼    40, ICso*

где С - результат измерения, jc/длг'.

5.7 Контроль погрешности результатов измерений

0.7.1 Оперативный контроль погрешности (точности)

о.7.1.I Оперативный контроль погретоетя проводят с использованием образноз для контроля.

6.7.1.2 Образцом для контроля юаег сдуаать стандартна раствор сульТог-апяона. приготовленного из ГСО водного раствора, о.7.1.3 Заполняют измерение кониенграция сульфат-анис па в образце для контроля; найденное значение Cj сравнивают с аттестованным значением С_а* Расхождение мезду ними не должно превыаогь норматив оперативного контроля погрешности К.

C.7 Изменение $ I ССТ 34-7C-953.2G-9I

5.7.1.4    Расхождения между найденным а ахтесхованнша значениями коншяхрадаа сульфат-аннона в образце для конхроля (Х^),

в мг/цм³, определяю! ю форму лв

K-j ** Cj —    (6)

5.7.1.5    Норма гав оператявюго контроля погрешности К. а мг/дм³, сагядеяяят по формул»

К . C.I.Cj    (7)

5.7.J.6 Точность результатов анализа рабочих проб, полученных за период* а течение которого условия выполнения измерений соответствовали условиям контрольного измерения, считают удовлетворительной. если

К

5.3 Оформление результатов измерена Л

Результаты измерений записывают а таблицу I, форма которой приведена ниже.

Таблица X

1? Лата отбо- Наименование точки Содержание сульфат-д/д эа_отбора_аниона_~

Подпись оператора

С.З Лзмененне ^ I ОСТ 34-70-953*20-91

5*9 Техника безопасносп

ари выполнении измерений с применением настоящей методики следует соблюдать требования безопасности* указанные э Pil 34.03.2CI (раздел 3.7.3 Требования безопасности при работе з химических лабораториях").

о.10 Требования х квалификации олерато ра

л выполнению анализа допускаются лида, алещие среднее техническое образование* опыт работы а химической лаборатории не меяеэ 3 месяцев* осзоиалие методику выполнения измерений на фото-колориметре з соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации", прилагаемой к прибору.

C.S Изменение Л I ОСТ 34-70-953.2G-9I

Приложение А

(обязательное)

СЦЕША ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВО;! К0Н1ЕНТРАШИ СУ ЛЬВАХ-АНИС НА 3 ПРОИЗЗШТВЕЛШХ ВОЛАХ

I Составляйте погрешности. связанные с отбором пробы б£

не учитываются.

2    Составляющие погрешности, связанные с подготовка*! пробы

2.1    От неточного определенна объема анализируемой npodi

(£- 0,1%.

3    Составляющие погрешности, связанные с подготовкой растворов для калибровки фотоколоряметра

3.1    От неточного определения объема с помощью мерной колбы

3.2 От неточного определения объема с помощью пипетки

3.3    От потери исходного раствора за счет остатка его на стенках пипетки (f~- не учитываются

3.4    От погрешности ясгодного раствора с£ - IS.

4    Составляющие погрешности, связанные с неточностью определения оптической плотности оря калибровке до г около ряметра    -

- 1,3*.

5    Составляющие погрешности, связанные с измерением массовой концентрация сульфат-аниона

5.1    От неточности определения оптической плотности (£- 1,3

5.2    От оптической неоднородности пробы    с£    -    32

C.IC Изменение 3 I ОСТ 34-70-953.20-91

5.3 Or неточное та построения калибровочного графика ^ -

- G.3&

i Пробел суьларно:! относительной погрешности измерения кон-центрацн:: сульфат-аниона определяется ш Формуле

= ±3,3:;

С учетом изменена:* caoiicra растворов оря выполнения лзме-реши принимаем относительною погрешость измерения массовой концентрация суль'ст-аняонз разно!] 1Сй.