Лист утверждения
Изменение № 1 РД 52.18.286-91 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом.
Свидетельство о метрологической аттестации № 6- 1996
Начальник ЦММ НПО «Тайфун» А.Ф.Ковалев Конструктор ЦММ $ В.А.Красковская
1
ИЗМЕНЕНИЕ № I
РД 52.18.286-91 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом.
Утверждено и введено в действие Генеральным директором «Научно- производственного объединения «Тайфун»
Дата введения 1996-07-01
1 Руководящий документ дополнить разделом 1а 1а НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1 а
Таблица 1а |
Наимено
вание
определя
емого
металла |
пдк,
млн' |
Диапазон
концентра
ций,
млн'1 |
Значение составляющей погрешности, % |
Случайная, М),68 |
Неисключенкая
систематичес
кая
(показатель
правильности).
Р-0,95
Ас |
Погрешность
методики,
Р-0.95
А» |
Показатель
сходимости
о*. (А) |
Показатель
воспроизводи
мости
о(Д) |
Медь |
Не уст. |
Нижний предел для Cd составляет 1 млн'1 ; других металлов -20 млн'1; Верхний предел не ограничен |
7.0 |
10,0 |
4,0 |
20,0 |
Свинец |
Не уст. |
М.О |
17,0 |
21,0 |
41.0 |
Цинк |
Не уст. |
14,0 |
21,0 |
12,0 |
43,0 |
Нихель |
Не уст. |
П.0 |
16.0 |
8.0 |
34.0 |
Кадмий |
Не уст. |
9.0 |
14,0 |
24,0 |
38,0 |
Кобальт |
Не уст. |
7.0 |
10,0 |
15,0 |
26,0 |
Хром |
Не уст. |
7,0 |
ю.о |
13,0 |
25,0 |
Марганец |
Не уст. |
5.0 |
7.0 |
3.0 |
14,0 |
|
о
2 Пункт 8.2 изложить в следующей редакции:
8.2 Результат измерений представляют в соответствии с МИ 1317 по формуле:
А± Ащ, Р (8)
где А - результаты измерений рабочих проб;
Дт_-_ погрешность измерений по методике;_
Р - доверительная вероятность, Р=0,95
3 Руководящий документ дополнить разделом 12.
12. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МВИ
12.1 Контроль погрешности МВИ проводят по установленным нормативам оперативного контроля, рассчитанным на основе характеристики погрешности и ее составляющих для диапазона действия методики в соответствии с таблицей 1а
12.2 Контроль сходимости методики проводят по размаху результатов параллельных определений содержания компонента в рабочих пробах. Решение об удовлетворительной сходимости принимают при выполнении условия:
|XI -Х21<d, (9)
где XI, Х2 - максимальное и минимальное значение результатов параллельных определений;
d - норматив оперативного контроля сходимости.
12.3 Контроль воспроизводимости методики проводят по размаху двух результатов измерений содержания компонента в рабочей пробе, полученных в условиях воспроизводимости (результаты измерений, полученные в разное время разными операторами с разными средствами измерений и реактивами). Решение об удовлетворительной воспроизводимости принимают при выполнении условия:
|X1-55|<D (10)
где XI, Х2 - результаты анализа пробы;
D - норматив оперативного контроля воспроизводимости;
12.4 Контроль погрешности методики проводят по размаху между результатом определения содержания компонента и их аттсстванными значениями в стандартном образце (СО) или аттестованной смеси (АС).
Решение об удовлетворительной погрешности методики принимают при выполнении условия:
|Х-С|<К (11)
где X - результат определения содержания компонентов СО (АС); С - аттестованное значение СО (АС);
К - норматив оперативного контроля погрешности методики.
3
12.5 Нормативы опрсративного контроля погрешности МВИ приведены в таблице 12:
Таблица 12 |
Наименова
ние
определяе
мого
компонента |
Диапазон измеряемых значений определяемого компонента, млн.'1 |
Нормативы оперативного контроля, при Р = 0.95, % |
Показатель сходимости, при п я 2, d |
Показатель воспроизводимости при m = 2. D |
Погрешность МВИ (показатель точности), К |
Медь
Свинец |
Нижний предел для Cd составляет 1 млн"’ ;
других металлов -20 млн'1;
Верхний предел не ограничен |
19 |
28 |
20 |
30 |
47 |
41 |
Цинк
Никель |
39 |
58 |
43 |
30 |
44 |
34 |
Кадмий |
25 |
39 |
38 |
Кобальт |
19 |
30 |
26 |
Хром |
19 |
30 |
25 |
Марганец |
14 |
19 |
14 |
|
4
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
Научно-производственное объединение «Тайфун»
249038, г. Обнинск Калужской обл., пр. Ленина, 82 телефон (08439) 7-15-40, факс: (08439) 4-09-10
СВИДЕТЕЛСТВО М> 6-WC об аттестации методики анализа
Методика количественного химического анализа массовой доли водорастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца ) в пробах почвы, разработанная НПО кТайфун»
и регламентированная в РД 52.18.286-91 «Методические указания. Определение массовой доли водорастворимых форм металлов в пробах почвы. Методика выполнения измерений с использованием пламенного атомно-абсорбционного спектрофотометра» аттестована в соответствии с ГОСТ 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики и экспериментальной проверки в лабораториях сети мониторинга Росгидромета.
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, сходимости, воспроизводимости и значения пределов сходимости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95
Наимено
вание
определя
емого
металла |
Диапазон
концентр
аций,
млн1 |
Значение составляющей погрешности, % |
Нормативы оперативного контроля, при Р в 0.95, % |
Случайная,
Р-0,68 |
Не исключенная систематическая (показатель правильности), РН),95
д. |
Погре
шность
методи
ки.
Р-0.95
А™ |
Показа
тель
сходимос
ти,
при
n-2,d |
Показатель вое про из во димости при
m “2, D |
Погрешность МВИ (показатель точности), К |
Показат
ель
сходкмо
сто
о» (А) |
Показа
тель
воепрои зводи-моего
<*А) |
Мель |
Нижний
предел для Cd
составляет 1 млн'1; других металлов •20 млн Верхний предел не ограничен |
7.0 |
10.0 |
4,0 |
20,0 |
19,0 |
28,0 |
20,0 |
Свинец |
11,0 |
17,0 |
21,0 |
41,0 |
30,0 |
47,0 |
41,0 |
Цинк |
14,0 |
21,0 |
12,0 |
43,0 |
39,0 |
58,0 |
43.0 |
Никель |
и.о |
16,0 |
8.0 |
34,0 |
30,0 |
44,0 |
34.0 |
Кадмий |
9,0 |
14,0 |
24,0 |
38,0 |
25,0 |
39,0 |
38.0 |
Кобальт |
7.0 |
10,0 |
15.0 |
26,0 |
19,0 |
30,0 |
26,0 |
Хром |
7,0 |
10,0^ |
|
25,0 |
19,0 |
30,0 |
25,0 |
Марганец |
5.0 |
|
|
*чУм,о |
14,0 |
19,0 |
14.0 |
Генеральный директор НПО «1
1т