Изменение №2 для ГОСТ 741.2-80
Кобальт. Методы определения серы

Изменение № 2 ГОСТ 741.2-80 Кобальт. Методы определения серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический, титриметрический и кулонометрический методы определения серы».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности пуч^а света, рассеянного взвешенными частицами сульфида свинца при длине волны 400 нм после предварительного восстановления сульфат-иона до сульфид-иона».

Пункт 2 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «выпаривают досуха» на «выпаривают до влажных солей»; «сухой остаток» на «влажный остаток»;

тринадцатый абзац. Заменить значение: 2 дм³ на 2000 см³;

три последние абзаца изложить в новой редакции: «Раствор А: 1,109 г серно-кислого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³ п доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит примерно МО^-3 г серы.

Массовую концентрацию (титр) раствора А устанавливают гравиметрическим методом: 25 см³ раствора А помещают в стакан, приливают 15 см³ раствора соляной кислоты 1:1, 100—150 см³ воды, нагревают раствор до кипения и вливают при энергичном перемешивании 20 см³ горячего раствора хлористого бария. Раствор нагревают до кипения и оставляют на время не менее 3 ч для укрупнения осадка серно-кислого бария. Осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения хлорид-иона в промывных водах (проба с раствором азотно-кислым серебром). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 800—900 °С до постоянной массы.

Массовую концентрацию (Т), г/см³, вычисляют по формуле

г (m-m^-0,1373 ¹ ~    V

где тп — масса осадка сульфата бария, найденная в аликвотной части раствора, г;

т,— масса осадка сульфата бария, найденная в растворе контрольного опыта, г;

0,1373 — коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на массу серы;

V — объем аликвотной части раствора, см³.

Раствор Б готовят разведением водой раствора А в 100 раз».

Пункт 2.4. Последний абзац. Исключить слова: «в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм»; заменить слова: «оптическая плотность» на «свето-поглощенне»; «на фотоколориметре с синим светофильтром» на «при длине волны 400 нм»; «Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и находят массовую долю серы по градуировочному графику» на «Массу серы в анализируемом растворе находят по .градуировочному графику с поправкой на массу серы в растворе контрольного опыта».

Пункты 2.5, 2.6.2, 35.2 изложить в новой редакции: «2.5. Построение градуировочного графика

В реакционную колбу прибора вводят последовательно 0; 0,25, 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 2,5*; 5,0;

(Продолжение см. с. 28) 27

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.2-80)

10,0; 20,0;    30,0;    40,0;    50,0)-10~³ г, приливают 5 см³ соляной кислоты и

20 см³ раствора восстановительной смеси и далее в соответствии с п. 2.4.

По полученным значениям светопоглощення и соответствующим им массам серы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощення градуировочного раствора, не содержащего серы,

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных on-ределений, характеризующие сходимость метода (*/), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1».

Стандарт дополнить разделом — 4: «4. Метод кулонометрический

(при массовой доле серы от 0,006 до ОД %)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании поглотительного раствора по величине pH после сжигания навески анализируемой пробы в токе кислорода при температуре 1350—1400 ?С с добавлением плавня (оксид ванадия).

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Анализатор типа АС-7932, в том числе в комплекте с автоматическими весами типа AB-730I. Допускается применение приборов другого типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.

Лодочки по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение двух минут.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Магний хлорно-кислый (ангидрон), безводный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ОД М раствор.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-86.

Поглотительный раствор для анализатора АС-7932; 30 г бария хлористого, 70 г калия хлористого растворяют в 250 см³ воды с добавлением 15 см³ раствора соляной кислоты в 20 см^ пероксида водорода, затем доливают до 1000 см³ водой.

(Продолжение см. с. 29)

28

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.2-80)

Вспомогательный раствор: 200 г калия хлористого растворяют в 250 см³ воды с добавлением 300 см³ раствора пероксида водорода и затем доливают до 1000 см³ водой.

Плавень: ванадия (V) оксид, предварительно прокаленный при температуре 400—450 °С в течение 3—4 ч.

4.3. Проведение анализа

Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность всего газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В течение 2—3 мин происходит автоматическое приведение величины pH поглотительного раствора к значению 3.3.

Для градуировки анализатора АС-7932 используют государственные стандартные образцы сталей типа углеродистой с массовой долей серы от 0,001 до 0,05 %. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта (сжигания в лодочке плавня).

После градуировки прибора определяют серу в стандартных образцах на никелевой основе или в стали.

Навеску анализируемой пробы массой 0,5000—1,000 г в зависимости от массовой доли серы (см. табл. 2) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,4 г плавня.

Лодочку с навеской анализируемого образца п плавнем помешают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0».

Температура сжигания навески анализируемой пробы 1350—14О0°С.

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

Таблица 2 Массовая доля серы, ?i Мюса навески никеля, г От 0,006 до 0,05 включ. 1,0000 Св. 0,05 » 0,1 » 0,5000

(Продолжение см. с. 30)

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.2-80)

Для выполнения контрольного опыта в прокаленную фарфоровую лодочку помешают плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. При определении массовых долей серы от 0,0002 до 0,0008 % определение контрольного опыта проводят 3—5 раз в смену.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

_х= ^w>(^g~^a>)

т    *

где т, — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

а, — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученных при проведении контрольного опыта, %;

т — масса навески кобальта, г.

При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула имеет вид Х—а—а

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1».

(ИУС № 2 1992 г.)