Изменение №2 для ГОСТ 741.3-80
Кобальт. Метод определения углерода

Изменение № 2 ГОСТ 741.3-80 Кобальт. Метод определения углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода».

Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):

«Потенциометрический метод определения углерода

(от 0,002 до 0,2 %)

Метод основан на потенциометрическом титровании раствором гидроксида бария углекислого газа, выделившегося после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300—1350 °С в присутствии плавня»; заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см. с. 30) (Продолжение изменения к ГОСТ 741.3-80)

Стандарт дополнить разделами — 6—8:

«Кулонометрический метод определения углерода

(от 0,002 до 0,2 %)

Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании погло-тигельного раствора по величине pH после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300—1350 °С в присутствии плавня.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Анализаторы типа АН-7560 или АН-7529, в там числе в комплекте с автоматическими весами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.

(Продолжение см. с. 31)

30

(Продолжение изменения к ГОСТ 741 Я—80)

Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199-76.

Калий железисто-синеродистый по ГОСТ 4207-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Аскарит.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.

Плавень: медь по ГОСТ 859-78.

Допускается использование других плавней.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений для данного интервала определяемых содержаний.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7566: 50 г калия хлористого и 50 г стронция хлористого растворяют в 250 см³ воды и доливают до 1000 см⁵ водой.

Вспомогательный раствор: 50 г калия хлористого, 50 г калия железистосинеродистого и 1 г натрия тетраборно-кислого растворяют в 250 см³ воды и доливают до 1000 см³ водой.

Поглотительный раствор для анализатора АН-7529: 100 г калия хлористого, 100 г стронция хлористого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см³ воды и затем доливают до 1000 см³ водой.

Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калия железистосинеродистого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см³ воды и затем доливают до 1000 см³ водой.

7. Проведение анализа

Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В течение 15—20 мин происходит автоматическое приведение значений pH поглотительного раствора к значению 10,5.

Для градуировки анализатора АН-7560 используют стандартные образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,002 до 0,1 %, а для градуировки анализатора АН-7529 — от 0,03 до 2,5%. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта.

После градуировки приборов определяют углерод в стандартных образцах, на никелевой основе. Для этой цели подбирают соответствующие температуру и плавень.

Навеску пробы массой 0,5000—1,0000 г в зависимости от массовой доли углерода (см. табл. 2), при необходимости промытую 2—3 раза эфиром и высушенную помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 г плавня.

Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показания индикаторного цифрового табло на «О». Сжигают навеску анализируемой пробы при температуре 1300—1350 °С.

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.3-80)

помещают соответствующий плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала.

8. Обработка результатов

8.1.    Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

^Л_ т

где ш, — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

Oj — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученных в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %; т — масса анализируемой пробы, г.

При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула имеет вид

Х=а -а₁.

8.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля углерода, Абсолютные допускаемые расхождения, н d D От 0,002 до 0,006 включ. 0,002 0,002 Св. 0.006 > 0,012 » 0.003 0.004 » 0,01120 » 0,0040 » 0,0040 0,0045 » 0,024 » 0,060 » 0,008 0,008 » 0.060 » 0,200 » 0.015 0.015

(ИУС № 2 1992 г.)

32