Изменение № 2 ГОСТ 741.9-80 Кобальт. Метод определения мышьяка
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении светопоглощения синей формы мышьяк-молибденового комплекса при длине волны 610 нм после предварительного отделения мышьяка соосажде-нием с гидроксидом железа и экстракции йодидного комплекса четыреххлористым углеродом».
Раздел 2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»; заменить ссылку: ГОСТ 1М25—78 на ГОСТ 11125-84;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 1:1 и 9 М; кислота соляная очищенная от мышьяка и содержащая 20 г/дм3 калия йодистого»;
десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Гидразин — молибдатный раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см* раствора молибденово-кислого аммония, приливают 5 см3 раствора серно-кяс-лого аммония и доливают до метки водой.
Порошок железный по ГОСТ 9849-86»;
дополнить абзацами (после одиннадцатого): «Порошок железный по ГОСТ 9849-86.
Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1 • 10~2 г железа»;
заменить слова: «Титан .металлический» на «Титан треххлористый по ТУ
6-09-01-756-88»;
девятнадцатый абзац исключить;
заменить слова: «Ангидрид мышьяковистый» на «Оксид мышьяка As (III); абзацы после слов «Стандартные растворы мышьяка (растворы А и Б)» изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка As (III)' растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 6 см3 0,5 М раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 2* Н>~4 г мышьяка.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 1 • 10~5 г мышьяка».
Пункт 3.1. Заменить слова: «Навеску кобальта' растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 4:1» на «Навеску кобальта растворяют в растворе азотной кислоты при нагревании»;
второй абзац. Заменить слова: «железоаммонийных квасцов» на «раствора азотно-кислого железа»; «мышьяк и железо» на «гидроксид железа раствором аммиака или»;
третий абзац. Заменить слова: «гидроокиси» на «гидроксиды», «серно-кислого титана» на «треххлорнстого титана»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют светопоглощенгие раствора при длине волны 610 нм, В качестве раствора сравнения используют воду»;
седьмой абзац. Заменить слова: «оптической плотности» на «светопоглощения»;
восьмой абзац изложить в новой редакции: «Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу мышьяка в растворе контрольного опыта».
(Продолжение см. с. 44)
43 (Продолжение изменения к ГОСТ 741.9-80)
Пункты 3.2, 4.2. изложить в новой -редакции: «3.2. Построение градуировочного граф и«а
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030) • 10“3 г мышьяка, разбавляют водой до 40 см3 и далее в соответствии с разд. 3.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (О), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
МзссоваЯ доля мышьяка, % |
Абсолютны® допускаемые расхождения, s |
|
(I |
D |
|
От 0.0001 до 0.0003 включ. |
01.00006 |
0.00009 |
|
Св. 0,0003 » 0,0006 » |
0.0001 |
0,0001 |
|
» 0,0006 » 0.0012 » |
0.СС02 |
0.0002 |
|
» 0,0012 » 0,0030 » |
0.0005 |
0,0006 |
|
» 0.003 » 0,006 » |
0.001 |
0.001 |
|
» 0,006 » 0,010 » |
0.002 |
0,002 |
|
|
(ИУС № 2 1992 г.) |
44
