Изменение № 2 ГОСТ 741.11-80 Кобальт. Метод определения алюминия
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 Jfc 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от 0,0004 до 0,2 %».
Раздел 2 исключить.
Раздел 3 Наименование. Исключить слова: «(при массовой доле от 0,0005 до 0,2 %)».
Раздел 3 дополнить пунктом—3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения комилексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме .комплексного соединения с эриохром-цианнном-R».
Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
рИ-метр.
Кислота соляная по ГОСТ '14261—77, растворы 0.2 М и 1 : 4.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, раствор 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4207-75, раствор 1:1.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, используют свежеприготовленный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и растворы 1 : 1 и 1 : 10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий азотно-кислый по ГОСТ 4168-79.
Натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78.
Ацетатный буферный раствор с pH 6,2: 200 г уксусно-кислого натрия порциями по 10—20 г растворяют в 500 см3 воды, приливают 4 см* уюсусиой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и фильтруют.
Эрнохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 1'2,5 г азотно-кислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды.
(Продолжение см. с. 48) 47
(Продрлжение изменения к ГОСТ 741.11-80)
Все тщательно перемешивают и оставляют стоять 12—24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.
Раствор используют в течение двух недель.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Алюминий по ГОСТ 11089-74.
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 0,1 ООО г алюминия растворяют при температуре 40— 60 °С в 10 см3 соляной кислоты, с добавлением 3—4.капель азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую полиэтиленовую емкость.
1 см3 раствора содержит 2-10~4 г алюминия.
Раствор Б: 5,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью-500 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора содержит 2 • 10"6 г алюминия.
Раствор готовят перед применением.
Все растворы хранят в полиэтиленовых емкостях».
Пункт 3.2. Третий — шестой абзацы изложить в новой редакции: «В стакан добавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора зрио-хромцпанина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают pH 6,0 ± 0,2 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 535 нм.
Комплекс устойчив в течение 30 мин.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу алюминия в растворе контрольного опыта».
Пункты 3.3, 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают шесть капель .раствора соляной кислоты 1 :4 и вводят 0; 0,50; >1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,03см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) • 10М г алюминия, добавляют 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее в соответствии с п. 3.2.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график с поправкой на значение светопогло-щен.ия градуировочного раствора, не содержащего алюминия.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (а), и результатов двух анали-
(77родолжение см. с. 49)
48
|
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.11-80) зов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не долл.ны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
|
М юсовая до “Я алюминия, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, •• |
|
d |
D |
|
От 0.0*61 до 0,0008 |
включ. |
0,0033 |
0,0004 |
|
Св. 0,0008 » 0,0015 |
|
0.0005 |
0,0007 |
|
» 0,0015 » 0,003 |
» |
0.001 |
0.001 |
|
» 0,003 » 0.006 |
» |
0.002 |
0.003 |
|
X. 0,006 » 0,012 |
|
0,004 |
0.004 |
|
» 0,012 » 0,030 |
» |
0.003 |
0.008 |
|
» 0,030 » 0.060 |
|
0.015 |
0.015 |
|
» 0,06» 0.12 |
|
0.02 |
0.02 |
|
» 0,12 » 0Ч20 |
|
0.03 |
0.03 |
|
|
(ИУС № 2 1992 г.) |
