Изменение №2 для ГОСТ 741.15-80
Кобальт. Метод определения магния

Изменение № 2 ГОСТ 741.15-80 Кобальт. Метод определения магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакций: «Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0005 до 0,01 %».

Раздел 2. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Атомноабсорбционный спектрофотометр с коррекцией фона.

Источник излучения для магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75»;

(Продолжение см. с. 54) 53 (Продолжение изменения к ГОСТ 741.15—80)

четвертый, пятый абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1 : 1»;

шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123*—78 (содержащий магний не более 0,0001 %), раствор азотнокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ раствора азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 15—20 см³ воды, нагревают для растворенья солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,1 г кобальта»:

дополнить абзацем (после восьмого): «Оксид магния для спектрального анализа»;

(Продолжение см. с. 55)

54

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.15-80)

девятый — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,1000 г магния растворяют на холоду в 10 см³ раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 • 10~⁴ г магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 • Ю”⁵ г магния»;

дополнить абзацами: «Допускается приготовление стандартного раствора А из оксида магния: 0,1658 г оксида магния, прокаленного при температуре 900— 1000 °С, в течение 1 ч растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 ом³ раствора содержит 1 • 10~⁴ г».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5 г на 5,0000 г; I г на 1,0000 г; «разбавленная» на «раствор»;

второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции при длине волны 285,2 нм.

Концентрацию магния в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию магния в растворе контрольного опята»:

исключить значение: 100 г/дм³.

Пункт 3.2. Заменить слова: «Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре вместе с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности стандартного раствора» на «Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 3.1».

Пункт 3.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 1О0 см³ помещают 0; 2,00< 5,00. 7,50; 10,00; 12,50 см³ стандарт-

(Продолжение см. с. 56) (Продолжение изменения к ГОСТ 741.15-80)

ного раствора Б, что соответствует (0; 0,20; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25) • 10"* г/см³ магния, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию магния, как указано выше. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего магния».

Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора, см³;

т — масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (О), не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массов я доля магния. % Абсолютные допускаемые расхождения, d D От 0,0005 до 0,0008 включ. 0.00015 0.00020 Св. 0,0068 » 0,0026 » 0.0003 0.0004 » 0,0020 » 0.0050 » 0.0004 0.0005 » 0,0050 » 0.0100 » 0.0008 0.0008

(МУС N9 2 1992 г.)