Изменение №2 для ГОСТ 741.16-80
Кобальт. Метод определения сурьмы

Изменение № 2 ГОСТ 741.16-80 Кобальт. Метод определения сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91    1800

Дата введения 01.06.92

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым при длине волны 610 нм после выделения комплекса экстракцией толуолом*.

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектроколор1иметр любого типа»;

второй, третий абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1 : 1»;

четвертый абзац. Заменить слова: «разбавленная 1:1 и 1 :3» на «раствор 1 : 1 и 1 : 3»;

заменить слова, значения и ссылку: «серной кислотой, разбавленной I : 3» на «раствором серной кислоты 1 :3», «соляной кислотой, разбавленной 1:1» на «раствором соляной кислоты 1 : 1»; 0,1 мг на 1 • 10~⁴ г; 0,01 мг на 1 • 10~⁵ г; 0,001 мг на 1 . 10-‘ г; ГОСТ 1089-73 на ГОСТ 1089-82:

исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

(Продолжение см. с. 56)

55

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.16-80)

Раздел 3 изложить в новой редакции «3. Проведение анализа

3.1. Навеску кобальта массой 1,0000 г растворяют пр*и нагревании в 20— 25 см*¹ раствора азотной кислоты I I. выпаривают раствор до объема 5—7 см³, приливают 7—10 см¹ раствора серной кислоты 1:1, нагревают до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 см³ .раствора соляной кислоты при температуре 60 °С, охлаждают, затем приливают 2 см³ раствора азотисто-кислого натрия, через 5 мин приливают 25 см³ воды, 2 см³ мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения оксидов азота и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. Доливают водой до объема 133 см³, тотчас приливают 1 см³ раствора кристаллического фиолетового и 10 см³ толуола. Экстрагируют в течение 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см³. Экстракцию повторяют, органические фазы объединяют и доливают до метки толуолом.

Через 10—15 мин измеряют светопоглошение экстракта при длине волны 610 нм.

Массу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.

(Продолжение см. с. 57)

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.16-80) 3.2. Построение градуировочного графика В стаканы вместимостью 250 см³ отбирают 0; 1,00; 3,00; 7,00; 10,00; 20,00 см³ стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,003: 0,006; 0,007; 0,010; 0,020) • 10“³ г сурьмы. В каждый стакан доливают раствор соляной кислоты 1 : I до объема 25 см³. Далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

По полученным значениям с вето поглощения и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглоше-ння градуировочного раствора, не содержащего сурьмы».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 58)