Изменение № 2 ГОСТ 741.18-80 Кобальт. Метод определения олова
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от 0,0001 до 0,002 %.
Метод основан на измерении светопоглощення комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите».
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;
третий абзац после обознанения АВ-17 дополнить словами: «по ГОСТ 20301-74».
дополнить абзацем (после третьего): «Вата стеклянная»; пятый абзац. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «.раствор 1 : 1»; одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5850-72»: двенадцатый абзац после значения 1 см3 дополнить словом: «раствора»; тринадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксусно-кислого натрия растворяют в 590 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты и доливают до метки водой.
Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до 40—50 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения»;
пятнадцатый абзац. Исключить слово: «металлическое»;
раствор А. Первый абзац изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 203 см3 и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты»; заменить значение: 1 мг на 1 • 10~3 г: после слов «до метки» дополнить словом: «раствором»;
растворы Б и В. Заменить значения: 0,02 мг на 2-10~5 г. 0,004 мг на 1- 10-6 г.
Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «концентрированной»; «осторожно»; заменить значение и слова: 2М на «раствором» (3 раза); «Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и водой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 см3 и десорбируют олово около 250 см3 2,5 М серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 см3. Растворы перемешивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропускают через колонку 100 см3 2 М соляной кислоты)» на «Олово десорбируют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см3»; таблица 1. Заменить значение: 0,00005 на 0,0001;
второй абзац. После значения 12 см3 исключить слова: «в»; «до комнатной температуры»;
третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют снетопог-лощение раствора при длине волны 510 или 538 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному графику».
Пункты 3.2, 4 2 изложить в новой редакции: «3.2. «Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0: 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002. 0,004; 0,006; 0,008;
(Продолжение см. с. 60)
59 (Продолжение изменения к ГОСТ 741.18-80)
0,010) • 10‘3 г олова, из бюретки 2,5 М раствор серной кислоты до объема 5 см3, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина и далее в соответствии с п. 3.1.
В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (а), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля олова, <?0 |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
d |
D |
|
От 0,00010 до 0,00025 включ. |
0,00006 |
0.00008 |
|
Св. 0,00025 > 0,00045 » |
0.00008 |
0.00008 |
|
» 0,00045 » 0,00060 » |
0.00015 |
0.00015 |
|
» 0,0006 » 0,0012 » |
0,0002 |
0.0002 |
|
> 0,0012 » 0,0020 > |
0.0004 |
0,0004 |
|
|
(ИУС Nt 2 1992 г.) |
60
