Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.1990
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 1-1990
Дополняет:ГОСТ 2642.5-86
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Изменение Л« I ГОСТ 2642.5—Мб Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа

Утверждено и введено в лейс1вие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 .Ne 3174

Дата введения 01.07.90

На обложке, первой странице и вводной части стандарта .«вменить обозначение СТ СЭВ 971—78 на СТ СЭВ 971—88.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «компдексоиометрическии метод для магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси железа свыше 2 % и атомно-абсорбционный Метод для магнезиальных и магме шально-известковых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси железа свыше 0.01 до 12 %»

Пункты 2.2, 4.2. 6 2. 7 2. 9 2 Исключить ссылку: ГОСТ 4173 -77.

Пункт 7.2. Третий абзац исключить:

дополнить абзацем (после седьмого)- «Стандартный оаствор железа. 0.6995 г железа или 1,000 г окиси железа, предварительно высушенной при температуре 105 5С до постоянном массы, помещают в стакан вместимостью 400 см* и растворяют в 100 см' раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании Добавляют постепенно 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 15 мин После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают I см3 стандартного раствора содержит 0.(Х)!0 г окиси железа»:

восьмой абзац. Заменить слова: «раствор 100 г/дм3» на «раствор с массовой долей 10 %».

девятый абзац дополнить словами «раствор с массовой долей 30 %». заменить ссылку: ГОСТ 6563-77 на ГОСТ 6563-75

Пункт 7 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В стакан вместимостью 400 см3 помещают 50 см3 стандартного раство.ра железа, разбавляют водой до 100 см’ и нагревают до температуры 60°С. Приливлкл по каплям раствор аммиака 1:1 до выпадения первого осадка гидроокисей»:

второй абзац. Исключить слова: «Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до температуры 60 °С. Приливают по каплям раствор аммиака (1 1) до появления легкой мути»;

заменить слова: «красно-фиолетовой окраски» на «интенсивной красио-фио-летовон окраски (без появления легкой мути)»;

дополнить абзацем (после второго): «Для разложения нераство.рившегося остатка может быть также использована смесь для сплавления в количестве 1 -2 г»;

третий абзац. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

^    50-0,001

с=—у— •

где 50— объем стандартного раствора железа, см3;

0.001 масса окиси железа в 1 см3 стандартного раствора железа, г;

(Продолжение см с. 236)

235

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5 361


1 — объем 0.05 моль/дм- раствора трилона Б. израсходованного на титро-' ванне. см3»

Ичнкт 7.3 Первый абзац. Заменить слова и значения. «400 смА при нагревании» на «100 см3 при нагревании»; 3 5 на 5; 2—3 на 2- 5: «растворяют водой» на «выщелачивают водой»; исключить слово, «озоляют»;

второй, третий абзацы. Заменить слова, «при температуре 60X» на «до температуры 60 °С»

Пункт 7 4.1 изложить в новой редакции: «7.4.1. .Массовую долю окиси железа (Л'4) в процентах, определенную из отдельной навески, вычисляют по формуле


Л'«-


V. с

m


•100,


а определенную из ния по формуле


аликвотной части раствора после выделения


двуокиси крем-


У СУ г


-100,


где \\ — объем 0.05 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование. см3;

С — массовая концентрация 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, г/см3 окиси железа;

/;/ — масса навески, г;

Vq — общий объем исходного раствора, см3;

V, — объем аликвотной части исходного раствора, см3».

Пункт 7.4.2. Таблицу 3 изложить в новой редакции.


Таблица 3

Массовая доля

окиси железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От

0,01 ДО

0,02

включ.

0,002

Св.

0,02 »

0,05

»

0.003

»

0,05 »

0,10

»

0,005

»

0,10 »

0,20

»

0,007

»

0.20 »

0,50

»

0,01

»

0,50 »

1.0

»

0,02

»

1,0 »

2,0

»

0,05

»

2,0 »

5.0

»

0.15

»

5,0

0.20

Пункт 9 2. Заменить ссылку ГОСТ 16300-72 на ГОСТ 18300-87.


(Продолжение см. с. 237)


(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5-86)

Стандарт дополнить разделом— 10:

«10. Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа свыше 0,01 до 12 %)

10.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции раствора пробы в пламени воздух-ацетилен при резонансной длине волны 2Ф8.3 нм.

10.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563 -75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:4*.

Натрий углекислый во ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76 обезвоживают при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1

Натрия перекись.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Растворы окиси магния

Раствор А: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5.0 г окиси магния Осторожно добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до растворения. Затем приблизительно в 150 см* воды растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. Раствор осторожно подкисляют 150 см3 соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением. Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Расчьор Б в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния. Осторожно добавляют 220 см3 раствора соляной кислоты 1:4 и нагревают до растворения. Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия. Растворы соединяют, нагребают 5—10 мин до кипения, затем раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 506 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, .раствор с массовой долей 30 %.

Стандартный раствор окиси железа: 0,6995 г металлического железа растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 400 см3 при нагревании. Добавляют 1—2 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 1,000 мг окиси железа.

Разбавленный стандартный раствор окиси железа:    отбирают    пипеткой

50 см3 стандартного раствора окиси железа в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. 1 см3 разбавленного раствора содержит 0,100 мг окиси железа.

10.3.    Подготовка к анализу

103.1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-рившегося остатка в смеси для сплавления.

Навеску пробы массой 1.0 г сырья или 0,5 г обожженного материала помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют несколько капель воды и затек: 20 смэ раствора соляной кислоты 1:1. Накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой, фильтр и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

(Продолжение см. с. 238)

237

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86>

Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель и осторожно (иол я ют Остаток в тигле сплавляют с J ,0 г смеси для сплавления на пламени горелки.

Охлажденный сплав растворяют в 5 или максимально 10 см' раствора соляной кислоты 1.1 без нагревания и добавляют в мерную колбч Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

10.3 2. Раыожение пробы спеканием с перекисью натрия. Навеску проб!»: массой 2.5 г сырья или 1.25 г обожженного материала тщательно перемешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры и нагревают при температуре (4902:10) СС в течение 5—7-мин

После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан вместимостьн 600 см’ и приливают 100 см3 воды для выщелачивания спеченной пробы Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см' растворе соляной кислоты 1:1 и добавляют в стакан с пробой Тигель с крышкой ополаскивают водой, стакан* накрывают часовым стеклом и приливают 35 см* раствора соляной кислоты 1.4 Содержимое стакана нагревают 5—10 мин до растворения и удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают до метки водой и тщательно перемешивают Если раствор мутный, то нужно аликвотную часть раствора фильтровать через сухой фильтр в сухой стакан. Первые две порции отбрасывают и остаточную Часть фильтрат:, используют для определения.

Аналогичным образом выполняют подготовку контрольного опыта на применяемые реактивы

! 0.4. Проведение анализа

Пз раствора пробы, приготовленного по п 10.3.1 или по п. 10.3.2. отбирают пипеткой 10 см3 в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 2 см' раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени. Используют рею-нансную длину волны 248,2 нм.

Записывают значения сигнала из трех измерений. Одновременно с анализом пробы градуируют прибор по стандартным растворам или растворам стандартных образцов, приготовленным по п. 10 3.1 или п. 10.3.2.

Если в пробе требуется также определение содержания окиси кальция анализ возможно выполнять по ГОСТ 2б4>2.7—86.

При определении высоких концентраций окиси железа разложение пробы следует проводить с использованием меньшей навески, или разбавлять основной раствор пробы водой в другом соотношении, или определять окись железа по линиям с меньшей чувствительностью.

10.5. Для градуировки прибора прямо в единицах концентрации или для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы в концентрационном диапазоне 1,0—25.0 мг/см3 окиси железа.

Затем в 6 из 7 мерных колб вместимостью по 250 см3 отмеряют из бюретки 2.5; 12,5: 25.0; 37.5; 50.0; 62,5 см3 разбавленного стандартного раствора окиси железа. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1,5 см3 раствора окиси магния А или Б в зависимости от способа разложения пробы, доводят до метки водой к тщательно перемешивают.

Измерение значений атомной абсорбции стандартных растворов проводят непосредственно перед измерением атомной абсорбции в растворе пробы и повторяют после окончания измерений в тех же условиях. На основе полученных средних результатов строят градуировочный график

Рекомендуется для градуировки использовать раствор стандартных образцов, приготовленный по применяемому способу разложения пробы.

В процессе измерения атомной абсорбции неоднократно проверяют пра: вильность результатов измерений по растворам стандартных образцов.

Параллельно с измерением атомной абсорбции растворов проб и стандартных растворов измеряют атомную абсорбцию раствора контрольного опыта.

(Продолжение см. с. 239) (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86)

Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информационное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют измерять более высокие концентрации

10.6. Обработка результатов

C Z V


10 6.1 Массовую долю окиси железа (Xs) в процентах вычисляют по формуле    г

(Продолжение см с. 240)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5-86)

где С -• массовая концентрация окиси железа, найденная по градуировочному графику или отсчитанная по прибору с цифровым отсчетом показании с \чсюм контрольного опыта, мг/см';

Z • фактор разбавления <юновного раствора пробы;

\ - обтай объем разбавленного раствора, см‘;

>ч - - масса навески пробы. г

I0 6l> Расхождении резхльтлтов параллельных определении нс должны цре-нышать шаченнй. >катанных в табл. 3»

HINC .V* 1 1990 и