Изменение Л« I ГОСТ 2642.5—Мб Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси железа

Утверждено и введено в лейс1вие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 .Ne 3174

Дата введения 01.07.90

На обложке, первой странице и вводной части стандарта .«вменить обозначение СТ СЭВ 971—78 на СТ СЭВ 971—88.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «компдексоиометрическии метод для магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси железа свыше 2 % и атомно-абсорбционный Метод для магнезиальных и магме шально-известковых огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси железа свыше 0.01 до 12 %»

Пункты 2.2, 4.2. 6 2. 7 2. 9 2 Исключить ссылку: ГОСТ 4173 -77.

Пункт 7.2. Третий абзац исключить:

дополнить абзацем (после седьмого)- «Стандартный оаствор железа. 0.6995 г железа или 1,000 г окиси железа, предварительно высушенной при температуре 105 ⁵С до постоянном массы, помещают в стакан вместимостью 400 см* и растворяют в 100 см' раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании Добавляют постепенно 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 15 мин После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают I см³ стандартного раствора содержит 0.(Х)!0 г окиси железа»:

восьмой абзац. Заменить слова: «раствор 100 г/дм³» на «раствор с массовой долей 10 %».

девятый абзац дополнить словами «раствор с массовой долей 30 %». заменить ссылку: ГОСТ 6563-77 на ГОСТ 6563-75

Пункт 7 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В стакан вместимостью 400 см³ помещают 50 см³ стандартного раство.ра железа, разбавляют водой до 100 см’ и нагревают до температуры 60°С. Приливлкл по каплям раствор аммиака 1:1 до выпадения первого осадка гидроокисей»:

второй абзац. Исключить слова: «Раствор разбавляют водой до 100 см³, нагревают до температуры 60 °С. Приливают по каплям раствор аммиака (1 1) до появления легкой мути»;

заменить слова: «красно-фиолетовой окраски» на «интенсивной красио-фио-летовон окраски (без появления легкой мути)»;

дополнить абзацем (после второго): «Для разложения нераство.рившегося остатка может быть также использована смесь для сплавления в количестве 1 -2 г»;

третий абзац. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

^    50-0,001

^с=—у— •

где 50— объем стандартного раствора железа, см³;

0.001 масса окиси железа в 1 см³ стандартного раствора железа, г;

(Продолжение см с. 236)

235

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5-86)

Стандарт дополнить разделом— 10:

«10. Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси железа свыше 0,01 до 12 %)

10.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции раствора пробы в пламени воздух-ацетилен при резонансной длине волны 2Ф8.3 нм.

10.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563 -75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:4*.

Натрий углекислый во ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76 обезвоживают при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1

Натрия перекись.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Растворы окиси магния

Раствор А: в стакан вместимостью 400 см³ взвешивают 5.0 г окиси магния Осторожно добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до растворения. Затем приблизительно в 150 см* воды растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. Раствор осторожно подкисляют 150 см³ соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением. Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Расчьор Б в стакан вместимостью 400 см³ взвешивают 5,0 г окиси магния. Осторожно добавляют 220 см³ раствора соляной кислоты 1:4 и нагревают до растворения. Затем в 100 см³ воды растворяют 20 г перекиси натрия. Растворы соединяют, нагребают 5—10 мин до кипения, затем раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 506 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, .раствор с массовой долей 30 %.

Стандартный раствор окиси железа: 0,6995 г металлического железа растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 400 см³ при нагревании. Добавляют 1—2 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора содержит 1,000 мг окиси железа.

Разбавленный стандартный раствор окиси железа:    отбирают    пипеткой

50 см³ стандартного раствора окиси железа в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. 1 см³ разбавленного раствора содержит 0,100 мг окиси железа.

10.3.    Подготовка к анализу

103.1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-рившегося остатка в смеси для сплавления.

Навеску пробы массой 1.0 г сырья или 0,5 г обожженного материала помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют несколько капель воды и затек: 20 см^э раствора соляной кислоты 1:1. Накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой, фильтр и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³.

(Продолжение см. с. 238)

237

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86>

Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель и осторожно (иол я ют Остаток в тигле сплавляют с J ,0 г смеси для сплавления на пламени горелки.

Охлажденный сплав растворяют в 5 или максимально 10 см' раствора соляной кислоты 1.1 без нагревания и добавляют в мерную колбч Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

10.3 2. Раыожение пробы спеканием с перекисью натрия. Навеску проб!»: массой 2.5 г сырья или 1.25 г обожженного материала тщательно перемешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры и нагревают при температуре (4902:10) ^СС в течение 5—7-мин

После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан вместимостьн 600 см’ и приливают 100 см³ воды для выщелачивания спеченной пробы Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см' растворе соляной кислоты 1:1 и добавляют в стакан с пробой Тигель с крышкой ополаскивают водой, стакан* накрывают часовым стеклом и приливают 35 см* раствора соляной кислоты 1.4 Содержимое стакана нагревают 5—10 мин до растворения и удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают до метки водой и тщательно перемешивают Если раствор мутный, то нужно аликвотную часть раствора фильтровать через сухой фильтр в сухой стакан. Первые две порции отбрасывают и остаточную Часть фильтрат:, используют для определения.

Аналогичным образом выполняют подготовку контрольного опыта на применяемые реактивы

! 0.4. Проведение анализа

Пз раствора пробы, приготовленного по п 10.3.1 или по п. 10.3.2. отбирают пипеткой 10 см³ в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 2 см' раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени. Используют рею-нансную длину волны 248,2 нм.

Записывают значения сигнала из трех измерений. Одновременно с анализом пробы градуируют прибор по стандартным растворам или растворам стандартных образцов, приготовленным по п. 10 3.1 или п. 10.3.2.

Если в пробе требуется также определение содержания окиси кальция анализ возможно выполнять по ГОСТ 2б4>2.7—86.

При определении высоких концентраций окиси железа разложение пробы следует проводить с использованием меньшей навески, или разбавлять основной раствор пробы водой в другом соотношении, или определять окись железа по линиям с меньшей чувствительностью.

10.5. Для градуировки прибора прямо в единицах концентрации или для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы в концентрационном диапазоне 1,0—25.0 мг/см³ окиси железа.

Затем в 6 из 7 мерных колб вместимостью по 250 см³ отмеряют из бюретки 2.5; 12,5: 25.0; 37.5; 50.0; 62,5 см³ разбавленного стандартного раствора окиси железа. Во все колбы добавляют по 2 см³ раствора соляной кислоты 1:1,5 см³ раствора окиси магния А или Б в зависимости от способа разложения пробы, доводят до метки водой к тщательно перемешивают.

Измерение значений атомной абсорбции стандартных растворов проводят непосредственно перед измерением атомной абсорбции в растворе пробы и повторяют после окончания измерений в тех же условиях. На основе полученных средних результатов строят градуировочный график

Рекомендуется для градуировки использовать раствор стандартных образцов, приготовленный по применяемому способу разложения пробы.

В процессе измерения атомной абсорбции неоднократно проверяют пра^: вильность результатов измерений по растворам стандартных образцов.

Параллельно с измерением атомной абсорбции растворов проб и стандартных растворов измеряют атомную абсорбцию раствора контрольного опыта.

(Продолжение см. с. 239) (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86)

Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информационное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют измерять более высокие концентрации

10.6. Обработка результатов

10 6.1 Массовую долю окиси железа (X_s) в процентах вычисляют по формуле    ^г

(Продолжение см с. 240)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5-86)

где С -• массовая концентрация окиси железа, найденная по градуировочному графику или отсчитанная по прибору с цифровым отсчетом показании с \чсюм контрольного опыта, мг/см';

Z • фактор разбавления <юновного раствора пробы;

\ - обтай объем разбавленного раствора, см‘;

>ч - - масса навески пробы. г

I0 6l> Расхождении резхльтлтов параллельных определении нс должны цре-нышать шаченнй. >катанных в табл. 3»

HINC .V* 1 1990 и