Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.1990
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 1-1990
Дополняет:ГОСТ 2642.7-86
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Изменение Лв 1 ГОСТ 2642.7-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 № 3175

Дата введения 01.07.90

На обложке и первой странице под обозначением стандарта дополнить обозначением: СТ СЭВ 976—88.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые. алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые, известковые, магнезиальные, магнезиально-шпинельные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения окиси кальция: комплексонометрические — для всех типов огнеупорных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0.2 до 99 для материалов и изделий, содержащих хром и хромовые. руды при массовой доле окиси кальция от 1 и более 45 %; для кремнеземистых с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более и карбидкремниевых материалов и изделий при массовой доли окиси кальция до 6 %; для магнезиальных и магнезиально-известковых материалов и изделий при массовой доле окиси кальция свыше 0.3 % и ускоренный метод для магнезиальных материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 2 до 15 %;

атомно-абсорбционные методы — для кремнеземистых материалов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более при массовой доле окиси кальция до 5 %; для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и магнезиальных материалов при массовой доле окиси кальция от 0.075 до 15 %; для магнезиальных и магнезиально-известковых материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0,02 до 20 %»

второй абзац дополнить обозначением: СТ СЭВ 976—88

Пункты 2.2, 3.2, 4 2. Заменить ссылку: ГОСТ 18300--72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 24360-80 на ГОСТ 24363-80

Пункт 5 2 Исключить ссылку: ГОСТ 5847-76.

Стандарт дополнить разделами — 8, 9

«8. Комплексонометрический метод определения окиси кальция в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле окиси кальция свыше 0.3 %)

8.1.    Сущность метода

В фильтрате после отделений гидроокисей гексаметилентетрамином определяют массовую долю окиси кальция, обратным комплексонометрическим титрованием при pH 12—13 в присутствии индикатора флуорексона

8.2.    Реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77 и раствора 1:1.

Кислота хлорная.

(Продолжение см. с. 240)

239

(Продолжение изменения к ГОСТ 26-127-- 86)

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461    77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 20 %.

Гексамешлеитетрамин. растворы с массовой долей 30 и I %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300- 87.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4634-77.

Индикатор флуорексон. смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилеидиаминтетрауксусной кислоты 2 водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор 0,05 моль/дм3: 18,613 г трилона Б растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кальций хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 5,0045 г углекислого кальция предварительно высушенного при температуре 300 СС до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 рм\ доводят до метки водой и перемешивают.

8.3. Подготовка к анализу

Массовую концентрацию (0,05 моль/дм3) раствора трилона Б по окиси кальция устанавливают следующим образом: я стакан вместимостью 400 смотбирают 'из бюретки 25 см3 0.05 моль/дм3 .раствора трилона Б, разбавляют водой до 100 см\ добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания р’аствора, а .затем еще 15- 20 см3 в избыток для установления pH раствора 12 13.

В раствор добавляют около 0.05 г смеси флуорексона с хлористым калием и титруют 0,05 моль/дм* раствором хлористого кальция до появления желто-зеленой флуоресценции.

Массовую концентрацию 0,05 моль/дм' раствора трилона Б (С), выраженную в г/см' окиси кальция, вычисляют по формуле

V-56,080,05 С” 25-1000

где V — объем 0.05 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование, см3;

56.08—молекулярная масса окиси кальция, г;

0,05 — молярность раствора хлористого кальция;.

25 — объем 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, см3.

(Продолжение см. с. 2-11)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7-86)


Теоретический пересчет 0.05 моль/дм3 раствора трилона Б выраженного г/см* окисн кальция    0.002804.

8.4.    Проведение анализа

Ь 4 I Дли определения окиси кальция при массовой доле его до 5,0 % навсск) массой 0.5 г обожженных материалов или 1.0 г сырья растворяют в 20 см* раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 150 см3 п,ри нагревании Горячий раствор филыруют через фильтр средней плотности. Фильтрат собирают в стакан вмсстимосм.к» 400 см\ Фильтр промывают 5 раз горячей водой, переносят в платиновый тигель, высушивают, озоляют и быстро сжигают над горелкой.

После охлаждении остаток в тигле смачивают двумя каплями воды, добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают на песчаной бане до выделения белых паров. Допускается применение азотной кислоты вместо хлоркой кислоты; в этом случае выпаривание производят доехха.

Процесс выпаривании с фтористоводородной кислотой в случае необходимости повторяют Затем приливают еще 1 см3 хлорной или азотной кислоты и (ТОНтеряют выпаривание Остаток* после охлаждения обрабатывают от 5 до 10 см' волы, нагревая закрытой крышкой тигель на водяной бане, добавляют 10 см3 соляной кислоты, перемешивают н нагревают до полного растворения. Раствор переносят в стакан с фильтратом, тигель с крышкой ополаскивают водой. приливают еще 10 см* соляной кислоты, нагревая содержимое стакана до начала кипения.

Затем приливают по каплям раствор аммиака 1:1 до начала выпадения осадка Образовавшийся осадок гидроокисей растворяют раствором соляной кислоты 1:1, добавляют по каплям, после чего приливают раствор гексаметилентетрамина с массовой долей 30 % до окончания выделения осадка гидроокисей и затем в избыток в количестве от 15 до 20 см3. Содержимое стакана нагревают до температуры не выше 70~С в течение 5—10 мин. Осадок гидроокисей фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз тепловым раствором гексаметилентетрамина с массовой долей I %. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью ’600 см3, разбавляют водой до 200 см3, из бюретки отмеряют 25 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б. После этого прибавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления значения pH раствора около 12—13.

После добавления небольшого количества смеси флуорексона с хлористым калием раствор, окрашенный в розовый цвет, титруют 0,05 моль/дм3 раство,ром хлористого кальция до возникновения желто-зеленой флуоресценции.

8.4.2. Для определения окиси кальция при массовой доле его свыше 5.0 % в качестве исходного раствора используют аликвотную часть раствора (фильтрата) после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-86. В этом случае в стакан вместимостью 400 см3 отмеряют пипеткой аликвотную часть раствора равную 100 см3. Гидроокиси металлов отделяют осаждением гексаметилентетрамином согласно п. 8 4 1. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см3 и далее поступают, как указано в п. 8.4». 1.

Объем 0.05 моль/дм* раствора хлористого кальция, расходуемого на титрование 25 см3 0.05 моль/дм3 раствора трилона Б. устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.

8.5.    Обработка результатов

8 5.1 Массовую долю окиси кальция в процентах, определенную согласно, п. 8.1.1 (Хв) и п. 8.4.2 (ХД. вычисляют по формулам:


Л УС

"»1


•100,


*7-


АУС.1Л,

m.yV


•100,


(Продолжение см. с. 242)

241


(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7-86)

где \V=Vr-V2-

V'i — объем 0,05 моль/дм3 раствора хлористого кальция, израсходованного на титрование 25 см3 0,05 моль/дм* раствора трнлона Б в контрольном опыте, см';

Гг—объем 0,05 моль/дм3 раствора хлористого кальции, израсходованного на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора 0.05 моль/дм3 три л он а Б. выраженная в г/см3 окиси кальция;

1'3 — объем исходного раствора, см5; т,. т2—массы навесок пробы, г;

V — объем аликвотной части исходного раствора, ем'

8.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл 7.

Таблица 7

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,3 ДО 0,7

включ.

0,05

Св. 0,7 » 2,0

>

0,10

* 2.0 » 5,0

>

0,15

» 5,0 » 10,0

»

0,20

> 10,0 » 20,0

>

0,30

» 20,0

0,40

9. Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой долг окиси кальция от 0,02 до 20 %)

9.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции раствора пробы в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен при резонансной длине волны 122.7 нм.

9.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы Пи 1.4.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79

Натрий зетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76 обезвоживают при емлературе (400^:20) СС

Смесь для сплавления углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 21.

Натрия перекись.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432& -77, раствор с массовой долей 30 %.

Магния оксид по ГОСТ 4526-75

Раствор А: ъ стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г оксида маг-г-:».я и растворяют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты Г1. Затем в воде растворяют 5.0 г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. Раст вор подкисляют 150 см3 соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют киия-:<мием. Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу вмес-,.?мостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят ; пластмассовом сосуде

Раствор Б: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г оксида магния •. осторожно растворяют при назревании в 220 см* раствора соляной кислоты I t Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия После этого раст-ь' :'Ы соединяют и нагревают 5—10 мин до кипения. Раствор охлаждают, передают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и :(.ремешивают Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

(Продолжение см. с. 243)

242

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642 7—86)

Лантан хлористый особо чистый дли ЛАС

Лантана окись особо чистая для ЛАС.

8-Окс и хинолин (оксин)

Ланган-8-окси\инолиповып (лантан-океиновый) буферный раствор 58,7 г «жнеи латана или 88.4 г х.триетого лантана и 200 г 8-оксихинолина растворяют н стакане вместимостью 80-‘ см1 в 500 см* раствора соляной кислоты 1:1. После растворении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см\ доводит до метки paciHopo.M с* in нон кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор хранит и пластмассовом сосуде

Калий хлористый по ГОСТ (*234 -77.

Ионизационный буферный раствор: 190,7 г хлористого калия растворяют и воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешиваю! Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530— 76.

Стандартный раствор окиси кальция- 1,7848 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 305 С. растворяют при нагревании в 25 см3 воды и 20 ем раствора соляной кислоты 1.1. Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см5 стандартного раствора содержит 1,000 мг окиси кальция

Разбавленный стандартный paefnop окиси кальция (градуировочный): отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствор окиси кальция в мерную колбу вместимостью 500 см\ добавляют 20 смА раетво.ра соляной кислоты 11, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. I см3 разбавленного раствора содержит 0,100 мг окиси кальция.

9.3. Подготовка к анализу

9.3 1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нерастно-рившегося остатка со смесью для сплавления.

Навеску массой 1.0 г сырья или 0.5 г обожженною материала помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки и фильтр обмывают горячей водой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с перастпоренным остатком помешают в платиновый тигель и осторожно озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 1.0 г смеси для сплавления над горелкой. Сплав охлаждают и растворяют в 5 или максимально 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 без нагревания и переливают в мерную колбу. Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

9.3.2.    Разложение пробы спеканием с перекисью натрия

Навеску массой 2,5 г сырья или 1,25 г обожженного материала тщательно смешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры и нагревают при температуре 495 °С в течение 5 —7 мин.

После охлаждении содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 100 см* волы для выщелачивания спеченной пробы. Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:4 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой, стакан накрывает часовым стеклом и приливают 35 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Содержимое стакана немного нагревают до растворения и удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

9.3.3. Приготовленные по п. 9.4.1 или 9.4.2 растворы должны быть прозрачными. Если раствор мутный, то аликвотную часть его фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан. Первые две части фильтрата отбрасывают. Следующую порцию после разбавления водой используют для определения.

Аналогичным образом выполняют подготовку контрольного опыта на применяемые леактины.

94 Проведение анализа

(Продолжение см. с. 244)

243

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.7-86)

9.4.1.    Из раствора пробы, приготовленного по п. 9.4.1 или п. 9.4 2, отбирают пипеткой 1.0 см3 в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 4 см3 лантан-оксинового буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени. Используют резонансную длину волны 422,7 нм.

Записывают значения сигнала из трех измерений Одновременно с анализом пробы градуируют прибор по стандартным растворам и растворам стандартных образцов, приготовленных по п. 9.4.1 или п. 9.4.2.

9.4.2.    Если используют для определения содержания окиси кальция пламя закись азота—ацетилен, необходимо в раствор пробы добавить ионизованный буферный раствор вместо лантан-оксинового в количестве 5 см3 и далее поступают по п. 9.5.1.

Для градуировки прибора непосредственно в единицах концентрации или для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы с диапазоном концентрации 1,0—25,0 мг/см3 окиси кальция.

Затем в шесть из семи мерных колб вместимостью по 250 см: отмеряют из бюретки 2,5; 12,5; 25,0; 37,5; 50,0 и 62.5 см3 разбавленного стандартного раствора окиси кальция. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 5 см3 раствора оксида магния А или Б в зависимости от способа разложения пробы и 4 см3 лантан-оксинового буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Если используют для определения содержания окиси кальция пламя закись ззота-ацетилен, то нужно во все колбы добавлять ионизационный буферный раствор вместо ланта-оксинового в количестве 5 см3.

Измерения значений атомной абсорбции стандартных растворов проводят непосредственно перед измерением атомной абсорбции раствора пробы и повторяют после окончания измерений в тех же условиях На основе полученных Средних результатов строят градуировочный график.

В процессе измерения атомной абсорбции неоднократно проверяют правильность результатов измерений по растворам стандартных образцов.

Параллельно с измерением атомной абсорбции растворов проб и стандартных растворов измеряют атомную абсорбцию растворов контрольного опыта.

Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информационное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют измерять более высокие концентрации.

9.5. Обработка результатов

9.5.1. Массовую долю окиси кальция (Х8) в процентах вычисляют по формуле

v CZ-V-10“4

где С — массовая концентрация окиси кальция, найденная по градуировочному графику, или отсчитанная непосредственно с учетом контрольного опыта, мг/см3;

Z—фактор разбавления основного раствора пробы;

V—общий объем разбавленного раствора, см3; ш—масса навески пробы, г.

9.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7 и 8.

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение,%

От 0,02 до 0,05 включ.

0,005

Св. 0.05 >0,10 »

0,01

» 0,10 » 0,30 »

0,03

(ИУС № 1 1990 г.)

_    Таблица    8