Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

Купить 1 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Изменение J6 1 ГОСТ 2642.9-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 119

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огн* упорное еырье. Методы определения окиси хрома

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination o! chrome oxide».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2219-80).

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия магне-зиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и хромсодержащие и устанавливает методы определения окиси хрома:

титриметрическне при массовых долях окиси хрома от 1 до 65 %, от 5 до 65 % (ускоренный) и свыше 2 % для хромсодержащих;

атомно-абсорбционный при массовой доле окиси хрома от 0,1 до 10 %»; второй абзац исключить.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси хрома. %

Нормы точности и нормативы контро.-.я точности, %

Д

d%

8

От

0,1 до 0,2

включ.

0,03

0,04

0,03

0,02

Св,

6,2 » 0,5

»

0,0-1

0,05

0,04

0.03

»

0£ » 1,0

»

0,06

0,08

0,06

0,04

»

1 » 2

»

0,08

0,11

0,09

0,06

»

2 » 5

»

0,13

0,17

0,14

0,09

»

5 » 10

»

0,19

0,24

0,20

0,12

»

16 » 20

»

0,3

0,4

0,3

0.2

»

26 » 50

»

0,4

0,5

0,4

0,3

»

50 » 65

»

0.6

0,7

0,6

0,4

Пункт 3.2. Заменить слова: «раствор 10 г/дм3» на «раствор с массовой долей 1 %» (2 раза); «раствор 1 г/дм3» на «раствор с массовой долей 0,1 %*; «раствор 50 г/дм3» на «раствор с массовой долей 5 %».

Пункт 3.4.3. изложить в новой редакции: «3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. I».

Раздел 4. Наименование. Заменить слова: «Ускоренный метод» на «Ускоренный титриметрический метод».

Пункт 4.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Смесь кислот серной н ортофосфорной готовят в соотношении 2:1»;

заменить слова: «раствор 10 г/дм3» на «раствор с массовой долей 1 %»; дополнить абзацем (после пятого): «Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1 %»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Аммоний надсерно-кислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %; раствор устойчив в течение 5—6 дней»;

(Продолжение см. с. 134) 133

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)

заменить ссылку: ГОСТ 2823-73 на ГОСТ 28498-90.

Пункт 4.3. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Навеску материала 0,1—0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см8, приливают 20 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и разлагают при нагревании на электроплитке до полного растворения. После охлаждения приливают 100—150 см3 воды, 15—20 см3 раствора аммония надсерно-кислого, 10 см3 раствора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома.

Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве 5 см3>.

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1».

Стандарт дополнить разделом — б:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения окиси хрома (при массовой доле окиси хрома от 0,1 до 10%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилена при длине волны 357,9 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (1000±50) °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборно-кислого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3 и 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 10 %,

Калия бихромат по ГОСТ 4220-75.

Стандартный раствор окиси хрома: 0,1934 г. бихромата калия, высушенного при температуре 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 смсоляной кислоты (1:3), доливают до метки водой н перемешивают (раствор А).

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г окиси хрома. Градуировочный раствор: 20 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см8, доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г окиси хрома.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 0.25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С.

Сплав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают,

Для определения окиси хрома в мерную колбу вместимостью 50 см8 отбирают аликвотную часть раствора (в зависимости от массовой доли окиси хрома), приведенную в табл. 3.

Таблица 3

Массовая долл окиси хрома. %

Аликвотная часть, см*

0,10—2,0

25

2,0-5,0

10

5,0-10,0

5

(Продолжение см. с. 135)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)

Добавляют 2,5 см3 раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм.

По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, полученного параллельно с пробами, находят массу окиси хрома пв градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

5.3 2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0;    5,0;    10,0;    15,0 и

20,0 см3 градуировочного раствора Б и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,001 г окиси хрома. К растворам добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию как указано в п. 5.3.1.

По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график,

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю окиси хрома (Ха) в процентах определяют по формуле

(Продолжение см. с. 136)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)

V-z/ylOO Vx •т *

где V — общий объем раствора, см3;

У| — объем аликвотной части раствора, см3; m — масса навески, г;

т1 — масса окиси хрома, г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

(<?б—</мИЛ—Дм)

'”i=<7m4--А'—А'-

Ло Лм

где <7б, Q* — большее и меньшее значения массы окиси хрома в соответствующих стандартных растворах;

А в, А и— большее и меньшее значения атомного поглощения хрома в соответствующих стандартных растворах;

А — атомное поглощение анализируемого раствора,

5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1>.

(ИУС № 5 1992 г.)