Изменение J6 1 ГОСТ 2642.9-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 119
Дата введения 01.07.92
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огн* упорное еырье. Методы определения окиси хрома
Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination o! chrome oxide».
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2219-80).
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий
стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия магне-зиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и хромсодержащие и устанавливает методы определения окиси хрома:
титриметрическне при массовых долях окиси хрома от 1 до 65 %, от 5 до 65 % (ускоренный) и свыше 2 % для хромсодержащих;
атомно-абсорбционный при массовой доле окиси хрома от 0,1 до 10 %»; второй абзац исключить.
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля окиси хрома. % |
Нормы точности и нормативы контро.-.я точности, % |
|
Д |
|
d% |
8 |
|
От |
0,1 до 0,2 |
включ. |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,02 |
|
Св, |
6,2 » 0,5 |
» |
0,0-1 |
0,05 |
0,04 |
0.03 |
|
» |
0£ » 1,0 |
» |
0,06 |
0,08 |
0,06 |
0,04 |
|
» |
1 » 2 |
» |
0,08 |
0,11 |
0,09 |
0,06 |
|
» |
2 » 5 |
» |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0,09 |
|
» |
5 » 10 |
» |
0,19 |
0,24 |
0,20 |
0,12 |
|
» |
16 » 20 |
» |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0.2 |
|
» |
26 » 50 |
» |
0,4 |
0,5 |
0,4 |
0,3 |
|
» |
50 » 65 |
» |
0.6 |
0,7 |
0,6 |
0,4 |
Пункт 3.2. Заменить слова: «раствор 10 г/дм3» на «раствор с массовой долей 1 %» (2 раза); «раствор 1 г/дм3» на «раствор с массовой долей 0,1 %*; «раствор 50 г/дм3» на «раствор с массовой долей 5 %».
Пункт 3.4.3. изложить в новой редакции: «3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. I».
Раздел 4. Наименование. Заменить слова: «Ускоренный метод» на «Ускоренный титриметрический метод».
Пункт 4.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Смесь кислот серной н ортофосфорной готовят в соотношении 2:1»;
заменить слова: «раствор 10 г/дм3» на «раствор с массовой долей 1 %»; дополнить абзацем (после пятого): «Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1 %»;
девятый абзац изложить в новой редакции: «Аммоний надсерно-кислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %; раствор устойчив в течение 5—6 дней»;
(Продолжение см. с. 134) 133
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)
заменить ссылку: ГОСТ 2823-73 на ГОСТ 28498-90.
Пункт 4.3. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Навеску материала 0,1—0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см8, приливают 20 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и разлагают при нагревании на электроплитке до полного растворения. После охлаждения приливают 100—150 см3 воды, 15—20 см3 раствора аммония надсерно-кислого, 10 см3 раствора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома.
Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве 5 см3>.
Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1».
Стандарт дополнить разделом — б:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения окиси хрома (при массовой доле окиси хрома от 0,1 до 10%)
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилена при длине волны 357,9 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (1000±50) °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборно-кислого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3 и 1:20.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 10 %,
Калия бихромат по ГОСТ 4220-75.
Стандартный раствор окиси хрома: 0,1934 г. бихромата калия, высушенного при температуре 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты (1:3), доливают до метки водой н перемешивают (раствор А).
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г окиси хрома. Градуировочный раствор: 20 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см8, доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г окиси хрома.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0.25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С.
Сплав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают,
Для определения окиси хрома в мерную колбу вместимостью 50 см8 отбирают аликвотную часть раствора (в зависимости от массовой доли окиси хрома), приведенную в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая долл окиси хрома. % |
Аликвотная часть, см* |
|
0,10—2,0 |
25 |
|
2,0-5,0 |
10 |
|
5,0-10,0 |
5 |
|
|
(Продолжение см. с. 135) |
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)
Добавляют 2,5 см3 раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм.
По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, полученного параллельно с пробами, находят массу окиси хрома пв градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.
5.3 2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 и
20,0 см3 градуировочного раствора Б и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,001 г окиси хрома. К растворам добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию как указано в п. 5.3.1.
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график,
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю окиси хрома (Ха) в процентах определяют по формуле
(Продолжение см. с. 136)
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)
V-z/ylOO Vx •т *
где V — общий объем раствора, см3;
У| — объем аликвотной части раствора, см3; m — масса навески, г;
т1 — масса окиси хрома, г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле
(<?б—</мИЛ—Дм)
'”i=<7m4--А'—А'-
Ло Лм
где <7б, Q* — большее и меньшее значения массы окиси хрома в соответствующих стандартных растворах;
А в, А и— большее и меньшее значения атомного поглощения хрома в соответствующих стандартных растворах;
А — атомное поглощение анализируемого раствора,
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1>.
(ИУС № 5 1992 г.)
