Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.1990
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 1-1990
Дополняет:ГОСТ 2642.12-86
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

Изменение № I ГОСТ 2642.12    86    Материалы и изделия огнеупорные. Метод

определения закиси марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 № 3176

Дат?, введения 01.07.90

На обложке, первом странице м вводном части стандарта заменить обозначение СТ СЭВ 975—78 на СТ СЭВ 975—88.

Наименование стандарта. Заменить слово «метод» на «методы», «method» на «methods»

Вводная час*1ь Первый абзац • Заменить слова* «фотометрический метод определения закиси марганца (при массовой доле от 0.05 до 1.0 %)» на «методы определения <акиси марганца - фотометрический (при массовой доле «акиси марганца от 0.05 до 1.0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле закиси марганца от 0.01 до 1.0 %)»;

второй абзац Заменить слово «Метод» на «Фотометрический метод»: дополнить абзацем (после второго! • «Атомно-абсорбционный метод основан на разложении пробы соляной кислотой или спекании с перекисью натрия и и i мерен и и абсорбции «акиси марганца в пламени возду х-ацетилен при длине волны 279.5 нм-»

Стандарт дополнить наименованием (перед разд 1):

«Фотометрический метод определения закиси марганца в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0%)».

Раздел 2. Третий абзац дополнить словами: «раствор с массовой долей 40 %»:

девятый абзац. Заменить слона и значение: «мерную колбу» на «в мерную колбу», 0,001 г/см-' на 1.000 мг/см1:

десятый абзац. Заменить значение 0.0001 г/см* на 0.100 мг/см3; последний абзац исключить.

Пункт 3.1. Второй абзац Заменить значение: 0,001 г на 1,0 мг.

Пункт 4 2. Таблицу изложить в новой редакции:

Массовая доля закиси марганца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,01 до 0,02 включ.

0,002

Св. 0,02 » 0,05 »

0,004

» 0,05 » 0,10 »

0,006

» 0,10 » 0,25 »

0,010

» 0,25 » 0,50 »

0,03

» 0,50» 1,00

0,06

Стандарт дополнить разделами — 5 --9.

«Атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца в магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле закиси марганца от-0,01 до 1,0 %)

5. Общие требования

5.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0- 86

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомио-абсорбциониый спектрофотометр с источником излучении для закиси марганца.

Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563-75 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:4.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

(Продолжение см. с. 246)

245

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)

Натрии тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199- 76 обо доживают црк температуре (400±20) СС.

Смесь для сплавления, углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 21.

Натрия перекись.

Магния окись по ГОСТ 4526-75

Растворы окиси магния

Раствор А: в стакан вместимостью <«00 см-5 взвешивают 5.0 г окиси магния, осторожно добавляют 100 см' раствора соляной кислоты 1 I и нагревают до растворения. Затем приблизительно в 150 см3 воды растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9.5 г тетраборнокислого натрия. Раствор осторожно подкисляют 150 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Углекислый газ удаляют кипячением Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерною кол6\ вместимостью 500 см°. доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Раствор Б: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5.0 г окиси магния и осторожно растворяют при нагревании в 220 см3 раствора соляной кислоты 1:4 Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия После этого растворы соединяют и нагревают 5—10 мин до кипения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008- 82

Стандартный раствор марганца 0.7752 г марганца    помещают в стакан

вместимостью 250 см3 и накрывают часовым стеклом.    растворяют в 30 см

раствора азотной кислоты при нагревании Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 ООО см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1,000 мг закиси марганца.

Разбавленный стандартный раствор марганца, отбирают пипеткой 10 см1 стандартного раствора марганца в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,100 мг закиси марганца.

7. Подготовка к анализу

7.1.    Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нерастворив-шегося остатка в смеси для сплавления

Навеску пробы массой 1 0 г сырья или 0,5 г обожженного материала помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1.1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с нерастворимым, остатком помещают в платиновый тигель и осторожно озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления на пламени горелки.

Охлажденный сплав растворяют в 5 или максимально 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 без нагревания и добавляют в мерную колбу. Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

7.2.    Разложение пробы спеканием с перекисью натрия

Навеску пробы массой 2,5 г сырья или 1,25 г обожженного материала

тщательно перемешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры и нагревают при температуре (.490+10) 'С в течение 5 — 7 мин.

После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 100 см3 воды для выщелачивания спеченной пробы. Остаток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1 4 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой, стакан накрывают часовым стеклом и приливают 35 см3 раствора соляной кислоты 1:4 Содержимое стакана нагревают 5-—10 мин до растворения и удаления

(Продолжение см. с. 247)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12-86)

углекислого газа Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

7.3. Приготовленный по п. 7.1 или 7.2 раствор должен быть прозрачным Если раствор мутным, то аликвотную часть основного раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан. Первые две части фильтрата отбрасывают. Новую порцию фильтрата используют для определения непосредственно или после разбавления.

8. Проведение анализа

Растворы пробы, приготовленные по п. 7.1 или 7.2, распыляют в пламени воздух-ацетилен, обогащенном воздухом.-Используют резонансную длину волны 279.5 нм. -Записывают значения сигнала из трех измерений. Одновременно с анализом проб градуируют прибор по стандартным растворам или растворам стандартных образцов, приготовленным по п. 7 1 или 7.2. Через все стадии анализа измеряют контрольный опыт на содержание в реактивах марганца. При необходимости .растворы проб разбавляют водой (в 2—10 раз). В растворы перед разбавлением добавляют раствор оксида магния А при приготовлении раствора пробы no п 7.1 или раствор оксида магния Б при приготовлении раствора пробы по п 7.2, чтобы концентрация солей осталась на уровне неразбавленного раствора пробы

Для градуировки прибора непосредственно (в единицах концентрации) или для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов в диапазоне концентрации от 1,0 до 20,0 мг/см3 закиси марганца. Для этого в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см* отмеряют из бюретки 1.0; 3.0, 6.0: 10,0; 15,0 и 20,0 см3 разбавленного сынддртного раствора закиси марганца.

Во все колбы добавляют по 50 см- раствора окиси магния А при приготовлении раствора пробы по п 7.1 или раствора окиси магния Б при приготовлении раствора пробы по п 7.2 Затем доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Измерение значений атомной абсорбции стандартных растворов проводят непосредственно пе.ред измерением атомной абсорбции раствора пробы и повторяют после окончания измерений в тех же условиях. На основе полученных средних результатов с учетом показаний контрольного опыта строят градуировочный график.

(Продолжение см. с. 24в) (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)

В процессе измерения атомной абсорбции неоднократно проверяют правильность результатов измерения по растворам стандартных образцов.

Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информационное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют измерять более высокие концентрации.

9. Обработка результатов

9.1. Массовую долю закиси марганца (л,) в процентах вычисляют по формуле

где С —массовая концентрация закиси марганца, найденная по градуировочному графику или отсчитанная по прибору с цифровым отсчетом показаний с учетом контрольного опыта, мг/см->;

V — общин объем исходного раствора, см3; т — масса навески пробы, г.

9.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице».

<ИУС X? 1 1990 г.)