Изменение №2 для ГОСТ 9853.4-79
Титан губчатый. Методы определения хлора

Изменение № 2 ГОСТ 9853.4-79 Титан губчатый. Методы определения ллм^а

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.08.90 J4 2408

Дата введения 01.03.91

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание* на «массовая доля» (пп. 2.1; 2.4.2; 2.5.3; 3.3.1; 3.3.2; 3.4.3): «доводят* на «доливают* (пп. 2.3; 2.4.1; 2.3.2).

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,12%), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 до 0,4%) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,3%) методы определения хлора в губчатом титане*.

Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить значение: 2—3 на 2—4;

(Продолжение см. с. U2)

111

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4—79)

третий абзац. Заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор с массово! концентрацией перекиси водорода 30 г/дм³»;

пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массово! концентрацией поливинилового спирта 10 г/дм³»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Титан губчатый с массово! долей хлора не более 0,04 %»;

десятый абзац,. Заменить слова: СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068-^86| одиннадцатый абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный раствор» на «раствор о массовой концентрацией растворимого крахмала 1 г/дм³».

Пункт 2.3. Формулу дополнить номером: (1).

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции: «2,5.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета и результатами анализов проб двух брикетов, отобранных из одной и той же объединено!

(Продолжение см. е. 113)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4-79)

пробы, при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. I.

Таблица 1

Массовая доля хлора. % Допускаемые расхождения дьух параллельных определении проб одного брикета, % Допускаемые расхождения результатов анализов проб дьух Орике юв, % От 0,010 до 0.030 включ. 0.008 0,010 Св. 0,030 » 0,060 » 0,010 0.025 » 0,060 » 0,080 » 0.012 0.030 » 0,080 » 0,100 » 0.016 0,040 » 0,100 » 0.120 » 0.018 0.045 >0,12 » 0,30 » 0.02 0.05 * 0.30 » 0,40 » 0,03 0.«v6

Пункт 2.5.3. Заменить слово: «Правильность» на «Контроль точности».

Пункт 3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Колориметр концентрационный фотометрический типа КФК-2 или КФК-2МП или аналогичные приборы»;

шестой абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией азотнокислого серебра 2 г/дм³»;

дополнить абзацем (после последнего): «Раствор В: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой к перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,05 мг хлора».

Пункты 3.3.1 (второй абзац), 3 3.2 (первый абзац). Заменить слово: «фото-электроколориметре» на «фотометрическом колориметре».

Пункт 3.3.2. Исключить слова: «Построение градуировочного графика»;

второй абзац и примечание исключить.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3а, 3.36: «3.3.а. Допускается проведение-анализа по следующей методике.

3.3а. 1. Навеску титана массой 0,3 г помешают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100—200 см³ и приливают 10 см³ фтористоводородной кислоты (1:5).

Пробу растворяют при постоянном перемешивании.

После полного растворения пробы приливают 3 см³ концентрированной^-азотной кислоты, перемешивают до обесцвечивания. Добавляют 1 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Далее добавляют 5 см³ азотной кислоты (1:3), перемешивают, приливают 3 см³ раствора азотнокислого серебра и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотометрическом колориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 400 нм) в кювете с толщиной слоя, поглощающего свет 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массовую долю хлора рассчитывают по градуировочному графику.

З.За.2. В восемь полиэтиленовых стаканов помещают навески массой 0,3 г расплавленного губчатого титана, приливают по 10 см³ плавиковой кислоты, разбавленной 1:5, при постоянном перемешивании. После полного растворения приливают по 3 см⁵ концентрированной азотной кислоты и перемешивают до обесцвечивания раствора. Затем добавляют по 1 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты, приливают по 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворы переводят в восемь мерных колб вместимостью 100 см³.

В семь из восьми мерных колб с переведенными растворами вводят из микробюретки 3.0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см³ стандартного раствора Б. Объемы

(Продолжение см. с. 114) 113 (Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4-79)

в восьми колбах доводят примерно до 35 см³ азотной кислотой, разбавленной 1:19, перемешивают, приливают по 3 см³ раствора азотнокислого серебра, и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин Затем растворы в колбах долив,ают до метки азотной кислотой, разбавленной 1 19, и перемешивают Оптическую плотность измеряют на фотометрическом колориметре при длине волны 400 нм

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы 336 Построение градуировочного графика По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям хлора строят градуировочный график

Примечание Массовая доля хлора должна определяться в помещении, в котором не ведется никакой работы с соляной кислотой, хлором и его соединениями».

Пункты 3.4.1—3 4 3 изложить в новой редакции: «3.4.1. Массовую долю хлора (.Y|) в процентах вычисляют по формуле

т_х •100

т

где Ш; — масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г

3 12 Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного брикета и результатов анализов проб двух брикетов, отобранных из одной и той же общей пробы, не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля хлора Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета. % Допускаемые расхождения между результатами анализа проб двух брикетов, % От 0.010 до 0,030 включ 0,008 0,010 Св 0 030 » 0.080 * 0.010 0,016 » 0.080 » 0.120 » 0,016 0,028

3 4 3. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу, близкому по химическому составу к анализируемому материалу и аттестованному в соответствии с ГОСТ 8.315-78, или по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Стандарт дополнить разделом — 4:

<4. Определение хлора меркуриметрическим методом

41 Сущность метода

Метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропруссида натрия

4.2 Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,49 г/см³ и разбавленная 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, разбавленная 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия нитропруссид по ТУ 42—18—86, раствор с массовой концентрацией нитропруссида натрия 100 г/дм³.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520-78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³.

(Продолжение см. с. 115) (Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4-79)

Раствор хлористого натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм^э, готовят из стандарт-титра по ТУ 6—Ф9—2540—87.

Стандартные растворы хлористого натрия:

Раствор А: 1,1649 г хлористого натрия, высушенного при температуре (110±10)^ЪС, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмостнмостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг хлора.

4.3.    П од гот о в к а к анализу

4.3.1.    Приготовление раствора азотнокислой ртути: 17,0 г азотнокислой ртути растворяют в 150 см³ воды с добавлением 20 см³ азотной кислоты (d = = 1,49). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2.    Определение коэффициента поправки молярной концентрации раствора азотнокислой ртути: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 25 см³ раствора хлористого натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, добавляют 6 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:4, 2 см³ нитропруссида натрия и титруют раствором азотнокислой ртути (А) до появления неисчезающей при тщательном перемешивании мути.

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле

25

К= -рг- .    (3)

где 25 — объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см³;

V\ — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см³.

Результаты вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее значение из трех параллельных определений.

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора должен быть в пределах 0,9500—1,0500.

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора проверяют один раз в месяц.

4.4.    Проведение анализа

Навеску титана массой 2 г помещают в полиэтиленовый стакан или банку вместимостью 100—200 см³ и смачивают 2 см³ воды. Стакан или банку ставят в сосуд с холодной дистиллированной водой (температура воды должна быть не более 15 °С) и постепенно приливают 40 см³ раствора фтористоводородной кислоты, накрывая стакан или банку крышкой.

Растворение навески производят при постоянном перемешивании раствора. После полного растворения навески приливают 4—5 см³ азотной кислоты (d =

(Продолжение см. с. 116)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4-79)

«=1,49) и закрывают стакан или банку крышкой до прекращения бурной реакции. После обесцвечивания раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см³, куда предварительно введено 2 г борной кислоты и 50 см³ воды, перемешивают до полного растворения, приливают 10 см³ раствора азотной кислоты (1:10), 1—2 см³ раствора нитропрусс ид а натрия и титруют из микро-бюретки раствором азотнокислой ртути до появления неисчезающей при тщательном перемешивании мути. Одновременно проводят контрольный опыт с реактивами через все стадии анализа.

4.5. Обработка результатов

4.5 1. Массовую долю хлора (Х₂) в процентах вычисляют по формуле „    (У*—V») •/(■0,00355-100

**= -^- • <⁴>

где V 2 — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование пробы, см⁵;

Уз—объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование контрольного опыта, см³;

К — коэффициент поправки молярной концентрации раствора азотнокислой ртути;

0,00355 — массовая концентрация азотнокислой ртути, выраженная в г/см* хлора;

т₂— масса навески, г.

4.5.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета и результатами анализа проб двух брикетов, отобранных из одной и той же объединенной пробы, при доверительной вероятности Р = 0,95 «е должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая холя хлора, % Допускаемые расхождения между результатами двух Допускаемые расхождения параллельных определений между результатами ана- проб одного брикета, % лиэа проб двух брикетов, % От 0.050 до 0,150 включ 0,013 0,020 Св. 0,150 » 0,300 » 0.028 0,040

4.5.3. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу, близкому по химическому составу к анализируемому материалу и аттестованному в соответствии с ГОСТ 8.315-78, а также любым другим методом, предусмотренным ГОСТ 25086-87».

(ИУС Л? М 1990 г).