Группа В19

Изменение № 1 ГОСТ 16591.1-71 Силикомарганец. Метод определения содержания углерода

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.05.81 № 2580 срок введения установлен

с 01.10.81

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает газообъемный и кулономегркческнй методы определения углерода в силикомарганце (при массовой доле углерода от 0,05 до 5,0%)»;

второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16591.0-71 на ГОСТ 13020.0-75.

Стандарт дополнить словами (после пункта 1.1):

«А. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании силикомарганца в токе кислорода при 1250— 1350^С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раство-ром гидроокиси калия. Содержание углерода определяется по разности первоначального объема смеси газов (углекислого газа и кислорода) и объема газа, полученного после поглощения углекислого газа раствором гидроокиси калия».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 9147-59 на ГОСТ 9147-80, ГОСТ 10713 —63 на ГОСТ 10713-75, ГОСТ 6465-53 на ГОСТ 23696-79, ГОСТ 4863-55 на ГОСТ 23696-79, ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 20490-75, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 1124-41 на ГОСТ 546-79, ГОСТ 4469-48 на ГОСТ 16539—79, ГОСТ 4220-65 на ГОСТ 4220-75, ГОСТ 4460-66 на ГОСТ 4460-77; исключить ссылки на ГОСТ 4203-65, ГОСТ 4455-48.

Стандарт дополнить словами и пунктами 6—8 (после пункта 5.2):

«Б. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод оспован на сжигании навески силикомарганца в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется током кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением

рн.

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определяемого электричества пропорционально содержанию углерода в навеске пробы.

6.    Аппаратура, материалы и реактивы

Кулонометрическая установка любого типа для определения углерода.

Поглотительный и вспомогательный растворы готовят согласно инструкции к кулономстрической установке.

Железо восстановленное.

Олово по ГОСТ 860-75.

Меди окись в виде проволоки или порошка, прокаленных при температуре (800±20)°С 3-4 ч по ГОСТ 16339-79.

Плавни: 1 г олова или смесь 0,5 г окиси меди и 1 г железа.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать 0,005%.

Допускается применение других плавней.

7.    Проведение анализа

Навеску силикомарганца массой, соответствующей применяемому типу прибора, подготовленную в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих

через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку н прибавляют плавень в соотношении 1:2. Лодочку с содержимым помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором и сжигают при температуре    (1300 2:

±25)°С.

Анализ считают законченным, если показания прибора за I мин изменяются на величину холостого счета прибора.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю углерода (Xj) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески, по которой откалиброван прибор, г; mi— масса анализируемой навески, г;

А — показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;

А\— показания приб< \ при проведении контрольного опыта на загрязне

(ИУС 8 1981 г.)