Изменение № 1 ГОСТ 16698.2-71 Марганец металлический. Метод определения содержания углерода
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.05.81 № 2578 срок введения установлен
с 01.10.81
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в металлическом марганце (при массовой доле углерода от 0,01 до 0.20% )>;
второй абзац исключить.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75.
Стандарт дополнить словами (после пункта 1.1):
«А. потенциометрический метод
Метод основан на сжигании металлического марганца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200— 1250°С. Образующийся при этом углекислый газ поглощается слабощелочным раствором электролита, в который вводится перед сжиганием навески титрованный раствор гидроокиси бария. В электролит погружены электроды платиновый и каломельный, на расстоянии 5—7 мм друг от друга. Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым потенциал платинового электрода. Установленный перед началом анализа приливанием титрованного раствора гидроокиси бария pH раствора доводят до первоначальной величины прибавлением того же раствора».
Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4460-66 на ГОСТ 4460—77, ГОСТ
16539-71 на ГОСТ 16539-79, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4220— —65 на ГОСТ 4220—75, ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 20490-75, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4107-69 на ГОСТ 4107’—78, ГОСТ 4108-65 на ГОСТ 4108—72;
исключить ссылки на ГОСТ 4455-48 и ГОСТ 4203-65.
Стандарт дополнить словами и пунктами 6 — 8 (после пункта 5.2):
«Б. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД
Метод основан на сжигании навески металлического марганца в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется током кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.
В установке для кулонометричеокого титрования измеряют количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определяемого электричества пропорционально содержанию углерода в навеске пробы.
6. Аппаратура, материалы, реактивы
Кулонометрическая установка любого типа для определения углерода.
Поглотительный и вспомогательные растворы готовят по описанию, прилагаемому к кулонометрической установке.
Железо восстановленное.
Олово по ГОСТ 860-75.
Меди окись в виде проволоки или порошка, прокаленных при температуре (800±20)°С 3-4 ч.
Плавни: 1 г олова или смесь 0,5 г окиси меди и 1 г железа.
Массовая доля углерода в плавне не должна превышать 0,002%.
Допускается применение других плавней.
7. Проведение анализа
Навеску металлического порошка марганца массой, соответствующей применяемому типу прибора, приготовленную в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют плавень в соотношении 1:2. Лодочку с содержимым помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором и сжигают при температуре (1300±25)°С.
Анализ считают законченным, если показания прибора за 1 мин изменяются на величину холостого счета прибора.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю углерода (W в процентах вычисляют по формуле
т(А - Aj)
где т — масса навески, по которой откалиброван прибор, г; т\— масса анализируемой навески, г;
А — показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;
И|— показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.
8.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблицей
(ИУС № 8 1981 г.)
