Группа В19
Изменение № 1 ГОСТ 13230.8-81 Ферросилиций. Методы определения кальг ция
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 №1510 срок введения установлен
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обозначение: (СТ СЭВ 4086—83).
Вводная часть. Заменить значение: 0,50 % на 0,60 %:
дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4086—83».
Пункт 2.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Определение
кальция заканчивают титрованием анализируемого раствора трилоном Б на фотоэлектротитриметре в присутствии индикатора мурексида до получения минимального значения светопоглощения при длине волны 360—430 нм или визуальном титровании в присутствии индикатора флуорексона до погашения
ункт 2.2 дополнить абзацами (после тринадцатого): «Тнмолфталеин, индикатор.
Флуорексон, индикатор.
Смесь индикаторов тимолфталеина и флуорексона. 0.4 г флуорексона смешивают с 0,4 г тимолфталеина и тщательно растирают в ступке с 40 г хлористого натрия».
Пункт 2.3. Второй абзац после слов «н снова выпаривают досуха» дополнить словами: «Остаток охлаждают, снова приливают Ю см3 хлорной кислоты и выпаривание повторяют»;
пятый абзац. Заменить слова: («всегда расходуется примерно 5 см3 раствора гидроокиси натрия). После этого прибавляют 0,10—0,15 г смеси» на «(всег-
(Продолжение см. стр. 52) (Продолжение изменения к ГОСТ 13230.8-81)
да расходуется примерно 5 см3 раствора гидроокиси натрия, при этом pH раствора должен быть 12—13). При фотометрическом титровании прибавляют 0,10—0,15 г смеси»;
дополнить абзацем: «При визуальном титровании к раствору прибавляют 0,1 г смеси индикатора флуорексона с тнмолфталеином, затем через 1—2 мин при постоянном перемешивании приливают раствор трплона Б до погашения зеленой флуоресценции раствора. При этом целесообразно титрование производить в темноте, освещая раствор сбоку».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.4.2: «2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в п. 3.4.2».
Пункт 3.3.1. Исключить слова: «Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию. Измерение абсорбции анализируемых растворов, раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят одновременно в тех же условиях, что и измерение абсорбции растворов градуировочного графика. Измерение абсорбции проводят при длине волны 422,7 нм и при строго постоянном давлении воздуха и ацетилена».
Раздел 3 дополнить пунктом—3.3.4: «3.3.4[ Атомную абсорбцию кальция измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта на загрязнение реактивов и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена.
Градуировочный график строят по результатам, полученным путем вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора кальция, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующих им содержаниям кальция.
По результатам, полученныш путем вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы, находят массу кальция в растворе пробы по градуировочному графику».
Пункт 3.4.2. Таблица. Заменить значение: 0,50 на 0,60.
(МУС № 8 1984 г.)
