1

Изменение № 1 ГОСТ 23581.19-81 Руды железные, концентраты, агломераты н окатыши. Методы определения фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.8S -Ns 3720 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Пункт 2.1.1. Двенадцатый абзац после значения 1,51 дополнить значением: «или 1,67»;

четырнадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 4815-76»; пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «железо хлорное, раствор, приготовленный следующим образом:

50 г железа треххлористого, 6-водного, по ГОСТ 4147-74 растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают или

10 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см³, растворяют в 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют перекисью водорода, избыток которой разрушают кипячением. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают»;

шестнадцатый абзац дополнить словами: «Если молнбдеиовокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.» его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовой целого аммония растворяют в 400 см³ воды при температуре 80 °С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 ом³ этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С н дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см³ и высушивают на воздухе»;

дополнить абзацами (после семнадцатого):    «аммиак водный по ГОСТ

3760—79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72»; двадцатый абзац дополнить словами: «Раствор готовят перед употреблением».

Пункт 2.2.1. Второй абзац. Исключить слово: «бурного»; четвертый абзац. Исключить слова: «и массовая доля двуокиси кремния не превышает 3 %».

Пункты 2.2.3, 2.2.6. Заменить значения: 15—30 мнн на 10—15 мин.

Пункт 3.1.1. Четырнадцатый абзац изложить в новой редакции:    «Железо

хлорное, раствор приготовленный следующим образом:

50 г железа треххлорнстого, 6-водного, по ГОСТ 4147-74 растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают или

10 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см³, растворят в 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют перекисью водорода, избыток которой разрушают кипячением. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают»;

семнадцатый абзац. Заменить слова: «раствор 50 г/дм³» на «Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.» его необходимо перекристаллизовать, как указано в п. 2.1.1. Раствор 50 г/дм³»;

дополнить абзацами (после семнадцатого): «аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76; натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

омесь для спекания: смешивают тоикоизмельченный углекислый натрий, щавелевую кислоту или щавелевокислый аммоний и азотнокислый калий в соотношении 10:4:1. Смесь хранят в закрытой банке.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72»;

(Продолжение см. с. 54)

53

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.19-81)

двадцать первый абзац дополнить словами: «Раствор готовят перед употреблением».

Пункт 3.2.2. Второй абзац. Заменить ссылку: «п. 3.2.1» на «пп. 2.2.1 и 2.2.2», Пункт 3.2.3. Второй абзац. Заменить слова: «и нагревают до кипения» на «и медленно нагревают до кипения, при этом раствор должен стать бесцветным»; четвертый абзац. Заменить значения: 20—30 мин на 5—10 мин; пятый абзац после слов «с табл. 3» дополнить словами: «разбавляют водой до объема 20—30 см³»;

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.3а (после п. 3.2.3): «3.2.3а. При разложении спеканием навеску массой 0,5 г смешивают с 0,5 г смеси для спекания в платиновом тигле и спекают при температуре 900 °С в течение 15—20 мин, Тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 200—300 см³ и выщелачивают в 50 см³ воды при нагревании. Затем тигель извлекают из стакана, обмывают его водой и соляной кислотой, разбавленной 1:50. Прибавляют 30 см³ соляной кислоты, 10 см³ азотной кислоты, нагревают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 5 см³ соляной кислоты. Затем растворяют соли в 10 см³ соляной кислоты, прибавляют 50 см³ горячей воды и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³ через фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Промывают стакан и остаток на фильтре 7—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Аликвота в зависимости от массовой доли фосфора указана в табл. За.

Таблица За

Массовая доля фосфора, •• Аликвота, см* Масса фосфора в аликвоте, мг От 0,01 до 0,05 50 0,01—0,05 Св. 0,05 » 0,5 25 0,025-0,25 » 0,5 » 1 10 0,1-0,2 » 1 » 2 5 0,1-0,2

Аликвоту раствора помещают в стакан вместимостью 100 см³, разбавляют при необходимости водой до 20—30 см³, приливают раствор железоаммонийных квасцов пли раствор хлорного железа с таким расчетом, чтобы общее количестве железа в растворе составляло 0,1 г и продолжают определение, как указано в

п. 3.2.3.

Примечание. Для определения фосфора могут быть использованы растворы, подготовленные по п. 4.2.1 ГОСТ 23581.15-81, по п. 2.2,2 ГОСТ 23581.17-81 или по п. 3.1.2.2 ГОСТ 23581.16-81».

Пункт 3.2.5 после слов «до 0,05 %» дополнить словами и значением: «{дс* 0,1 % при разложении спеканием)»; после слов «более 0,05 %» дополнить словами: «(более 0,1 % при разложении спеканием)»;

после слов «0,3 мг фосфора» дополнить словами: «разбавляют водой дф 20—30 см³»;

после слов «железоаммонийных квасцов» дополнить словами: «или раствор* хлорного железа».

Пункт 4.1.1. Восьмой абзац после значения 1,67 дополнить словами: «паи-1.51»;

тринадцатый абзац дополнить словами: «Если молнбденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.» его необходимо перекристаллизовать, как указано в п. 2.1.1;

двадцатый абзац дополнить словами: «Раствор готовят перед употреблением».

Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить значение: 0.25 г на 0,2 г;

(Продолжение см. с. 55}

(Продолжение изменения к ГОСТ 2358/. 19—81)

шестой абзац. Заменить слова: «в тот же стакан вместимостью 150 см*, где находится фильтрат А» на «промывают фильтр с осадком несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан с фильтратом А»;

седьмой абзац дополнить словами: «В присутствии более 8 мг двуокиси титана раствор оставляют на 1 ч».

Пункт 4.2.2. Второй абзац. Заменить слова:    «перемешивают    в    течение

15 мин и измеряют» на «перемешивают и сразу измеряют»

третий абзац. Заменить слова: «раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа» на «метилизобутилкетон».

Пункт 5.1.1 дополнить абзацем (после десятого): «натрий фосфорнокислый однозамещенный, 2-водиый, по ГОСТ 245-76»;

двадцатый абзац после слов «кислоты, разбавленной 1:1» дополнить слвва-ми: «прибавляют 5 мг однозамешенного фосфорнокислого натрия»; двадцать первый абзац. Исключить слова: «если необходимо»; двадцать второй абзац. Заменить слова: «в соляной кислоте» на «в 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1»,

(Продолжение см. с. 56)

55 (Продолжение изменения к ГОСТ 23581.19-81)

Пункт 5.2.1 дополнить абзацем (перед первым): «При массовой доле двуокиси титана до 0,34 % (0,2 % титана)».

второй абзац после слов «не допуская» исключить слово: «бурного».

Пункт 5.2.2. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на 3 г;

после слов «Полученный осадок» исключить слова: «фосфорнокислого железа»;

заменить слова: «При необходимости» на «При массовой доле фосфора более 2 %».

Пункт 5.2.3. Наименование изложить в новой редакции: «При массовой доле двуокиси титана более 0,34 % (0,2 % титана)»;

исключить слова: «фосфорнокислого железа»;

заменить слова: «промывают несколько раз горячей водой» на «промывают несколько раз аммиаком, разбавленным 1:100».

Пункт 5.2.4. Второй абзац. Заменить значение: 25 см³ на «25—50 см³ (соответственно количеству, введенному в пробу)».

Пункт 5.3.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: V, на Vi«

(ИУС № 2 1987 г.)

56