Изменение №1 для ГОСТ 22772.2-77
Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Метод определения содержания марганца (общего)

Изменение Л* I ГОСТ 22772.2 — 77 Руды марганцевые и концентраты Метод определении содержания марганца (общею)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам oi 26.05.88 № 1400

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0730.

Наименование стандарта. Заменить слова: «и концентраты» на «концентраты и агломераты»; «and concentrates» на «concentrates and agglomerates».

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает потенциометрический метод определения марганца (общего) при массовой доле от 10 до 60 %».

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Раздел 2. Наименование и пункт 2.1 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют: весы аналитические с разновесами:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000—1100 ^СС; рН-метр;

потенциометрическую установку для титрования; бумагу индикаторную универсальную;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор концентрации

50 г/дм³;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту хлорную плотностью 1,51 г/см³;

натрий пнрофосфоркокнслый по ГОСТ 342-77,    раствор концентрации

120 г/дм³. Раствор готовят за 24 ч до применения;

бромтимоловый синий (индикатор) водный раствор концентрации 0,4 г/дм³; марганец электролитический по ГОСТ 6008-75, степень чистоты не менее 99,9%: 10 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см³, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см³ воды и 5 см³ азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при 100 °С в течение 10 мин;

марганец электролитический, раствор концентрации 1 г/дм³, приготовленный следующим образом: 1 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см³, приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и около 100 см³ воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,001 г марганца;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, степень чистоты не менее 99,5%, перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 дм³ и приливают 800 дм³ воды, нагретой до 90 °С. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в ледяной воде до 10°С при энергичном перемешиваиии и дают мелкокристаллическому осадку отстояться. Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой Л? 3 и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защи-

(Продолжение см. с. 5*>) 5“> (Продолжение изменения к ГОСТ 22772.2-77;

шейном от света месте предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавлннанин стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100°С в течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий совершенно негигроскопнчен;

титрованный раствор марганцовокислого калия 1,8 г/дм³, приготовленный следующим образом: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм³ воды и оставляют на 6 сут, затем сливают раствор через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия по электролитическому марганцу устанавливают следующим образом: отбирают аликвоту раствора электролитического марганца объемом 100 см³ в стакан вместимостью 400—500 см³, содержащий 150 см³ раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора равную 7, как указано в п. 3.1.3, и титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с п. 3.1.4.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора марганцовокислого-калия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по электролитическому марганцу, вычисляют по формуле

где т — масса навески марганца, соответствующая аликвоте раствора, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро

вание раствора электролитического марганца, см³;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

Массовую концентрацию титрованного раствора по марганцовокислому калию устанавливают следующим образом: навеску перекрнсталлнзованного марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 20—25 см³ воды и перемешивают. Приливают 10 см³ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 5 см* соляной кислоты и вновь раствор выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой и выпаривание повторяют еще раз. Сухой остаток растворяют в 2 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 10—15 см³ воды. Полученный раствор переносят в стана» вместимостью 400 см³, содержащий 150 см³ раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора равную 7, как указано в п. 3.1.3, и титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с п. 3.1.4.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по марганцовокислому калию, вычисляют по формуле

т-0,3476 ^С~~ V—V₁ *

где т — масса навески марганцовокислого кадия, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро

вание марганца, см³;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу устанавливают следующим образом: берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в п. 3.1 или п. р.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора марганцовокислого ка-

(Продолжение см. с. 57)

56

(Продолжение изменения к ГОСТ 22772.2—77)

... ,    ||>амм.1.\    марганца    и - кубический сантнмогр. установленного по стандарт-

•?. V^-. обрату, вычисляю! но формуле

Ат

^С'⁼ 100(1'—\\) ■

г._:г 1 — массовая доля марийца в стандартном образце. %. щ — масса навески стандартного образца, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на тит

рование раствора стандартного образца, см³;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на тит*

рование раствора контрольного опыта, см³»

Пункты 3.1, 3.2. Заменить слова: «руд и концентратов» на «материалов» Пункты 3.1.3, 3.1.4 изложить в новой редакции: «3.1.3. Отбирают аликвоту раствора 100 см³, помещают при перемешивании в стакан вместимостью 400—500 см³, содержащий 150 см³ раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора равную 7 добавлением соляной кислоты, разбавленной 14, или раствора углекислого натрия (контролируют по pH-метру универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

3.1.4. Полученный раствор титруют раствором марганцовокислого калня о помощью потенциометра с парой электродов: платина-платиновым, платина-вольфрамовым или платнна-насыщенным каломельным до максимального скачка потенциала».

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «руды или концентраты» на «пробы»;

четвертый абзац дополнить словами: «выпаривание с соляной кислотой повторяют до просветления раствора».

(Продолжение см. с. 58)