Изменение №2 для ГОСТ 20996.9-82
Селен технический. Метод определения сурьмы

Изменение № 2 ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10103

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, КZ, KG, RU (коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами — 1а, 16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104—200Г Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р- 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». ^{1 2}

Т а бл и ца 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли сурьмы В процентах

Диапазон измерений массовой доли сурьмы Показатель точности ±л Пределы (абсолютные значения) повторяемости г(л«2) воспроизводимости R От 0,005 до 0.010 включ. 0.002 0.002 0.003 Св. 0.010 » 0.030 » 0.004 0.003 0.005 » 0.030 » 0.060 » 0.006 0.006 0.009

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608—610 нм;

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    колбы мерные 2-25-2,2-50-2,2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В-1—100 ТХС, В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-стекло часовое;

-    воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;

-    кислоту серную поГОСТ 4204. разбавленную 1:1,1:10;

-    олово двухлористое 2-водное no [1), раствор массовой концентрации 200 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

-    натрий азотисто-кислый поГОСТ 4197;

-мочевину по ГОСТ 6691;

-    кристаллический фиолетовый по (2), раствор массовой концентрации 2 г/дм³;

-    толуол по ГОСТ 5789;

-железо хлорное поГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-сурьму поГОСТ 1089».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

За.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см³ навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают от 20 до 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1. закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см³ отбирают 10 см³ раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/см³ отбирают 10 см³ раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.9—82)

За.З. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 см³ каждый помещают 0: 2,0; 5,0; 7,0 см³ раствора В и 1,0; 2,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0.002; 0,005; 0,007; 0.01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 см³ раствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см³, и далее выполняют в соответствии с 3.1».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

«Библиография

Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое), чистый для анализа, чистый

Кристаллический фиолетовый,

(■М,М₁М,М,М,М^м-гексаметилпарарозанилин хлористый), квалификации чистый для анализа».

(ИУС № 7 2015 г.)

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

2

3